---

УДК 66985/86:546.821.06:006.354 Группа В59

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения титана

Rare-earth metafls <and their oxides.

Method of determination of titanium

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

гост
23862.I9—79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­ческий. метод определения титана (от 5*10“⁵ до 1,5Л0~¹²%) в ред­коземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на экстракции хлороформом тройного комплек­са титан-диантипирилметан-хлорид олова из солянокислых ра­створов с последующим измерением оптической плотности экстрак­та на фотоэлектроколориметре. Содержание титана в анализируе­мой пробе находят по градуировочному графику.

Колбы конические вместимостью 100 мл.

Стаканы стеклянные вместимостью 100 мл.

Воронки конические.

Фильтры «красная лента».

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76, ч. д. а.

Диантипирилметан, ч. д. а., 2%-ный раствор в 2 н. соляной кислоте.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, ч., 20%-ный раствор в 2 н. соляной кислоте.

Хлороформ, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, ос. ч., 12 н., 6 н., 4 н. и 2 н. растворы.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, ч. д. а., 15%-ный раствор

Вода деионизованная.

Титана двуокись, ч. д. а.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/мл титана: навеску двуокиси титана массой 0,3336 г помещают в пла­

т

4 г пиросульфата калия

иновую или кварцевую чашку вместимостью 100 мл, прибавляют

помещают чашку в муфельную печь и

сплавляют смесь при 800—900°С до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют в 60 мл раствора винной кислоты^ переводят в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 1 мкг/мл титана, го­товят разбавлением 1 мл стандартного раствора титана (1 мг/мл) в 1000 раз раствором 4 н. соляной кислоты.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1—3,0 г (в зави­симости от содержания титана) помещают в стакан вместимостью 100 мл, приливают 20 мл 6 н. раствора соляной кислоты и раство­ряют при нагревании. После остывания раствор фильтруют через фильтр с красной лентой, промывают фильтр 10 мл 6 н. соляной кислоты, затем 25 мл воды. Фильтр с осадком сохраняют. К фильт­рату приливают 15 мл раствора диантипирилметана и далее посту­пают как при построении градуировочного графика.

После расслаивания жидкостей экстракт титана в органиче­

ском слое отделяют, фильтруя через сухой фильтр, в кювету с тол­щиной поглощающего свет слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при ^щах—400 нм. В каче­стве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа про­водят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение опти­ческой плотности вычитают из значения оптической плотности ис­пытуемого раствора.

Оптическая плотность контрольного опыта не должна превы­шать 0,08; в противном случае меняют реактивы.

ф

Количество титана в ному графику.

ЛЕ

ильтрате (т,) находят по градуировоч-

Г

Сохраненный фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель вместимостью 50 мл, подсушивают, озоляют и сжигают в муфель­ной печи. К осадку в тигле прибавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют при 600—700°С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, растворяют в 25 мл 6 н. соляной кислоты, при­бавляют 25 мл воды, приливают 15 мл раствора диантипирилмета- на, через 20—30 мин раствор переносят в делительную воронку, далее поступают как при анализе фильтрата.

Количество титана в осадке (/и₂) находят по градуировочному графику.

В восемь стаканов вместимостью 100 мл вводят по 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 мл рабочего раствора (содержащего 1 мкг/мл титана), приливают по 15 мл раствора диантипирилме- тана и доводят объем до 50 мл 2 н. раствором Соляной кислоты. Через 20—30 мин растворы переводят в делительные воронки вместимостью 150 мл, приливают 30 мл двухлористого олова, 15 мл хлороформа и экстрагируют титан, встряхивая воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей огранический слой фильтруют через сухой фильтр «красная лента» в кювету с тол­щиной поглощающего свет слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ^Хтах—400 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора ти­тана (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05; в противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов.

Определение повторяют не менее пяти раз.

По найденным средним значениям оптических плотностей и со­ответствующим им массам титана строят градуировочный график, нанося на ось ординат значение оптической плотности раствора, а на ось абсцисс — массу титана в микрограммах.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по фор-

муле

г

т₁ + т₂
т

• 10-S

де т— масса титана в фильтрате, найденная по градуировоч­ному графику, мкг;

m₂

масса титана в осадке,

найденная по градуировочному

графику, мкг;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Расхождение результатов параллельных определений, а также результатов двух анализов не должны превышать значений ’ допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхождения,

%

5•10~⁵

2•10-⁴

1.5 • ГО-²

2,5 ■ 10-⁵

1,0 • 10-⁴

0,5-10-²

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
л

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим темпе­ратуру до 900°С.

Плитка электрическая.

Чашка платиновая или кварцевая вместимостью 100 мл.

Тигли кварцевые (или платиновые) вместимостью 40—50 мл.

Цилиндры мерные вместимостью 10, 20 и 50 мл.

Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 мл.

Пипетки на 1, 5, 10 и 15 мл.

1