---

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 2—2—10 по ГОСТ 20292—74;

водород технический марки Б по ГОСТ 3022—80;

азот газообразный по ГОСТ 9293—74;

ацетон по ГОСТ 2603—79 или диоксан по ГОСТ 10455—80;

дибутилфталат по ГОСТ 8728—88, раствор, приготовленный по п. 3.4.2.2;

хезасорб AW-HAVIDS с размером частиц 0,20—0,36 мм, про­питанный раствором силикона ХЕ-60 с массовой долей 5%;

стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0,0050 —0,0100 г «внутреннего эталона» и определяемого компонента взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 см³ ацетона. Смесь перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

Градуировочный коэффициент (/С) вычисляют по формуле

где mt — масса навески определяемой примеси, г;

3,_т— площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т_эт— масса навески «внутреннего эталона», г;

51. площадь пика определяемой примеси, мм².

За градуировочный коэффициент для каждой примеси прини­мают среднее арифметическое результатов не менее пяти парал­лельных определений.

Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три месяца и при каждой смене насадки.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

температура термостата— (220±2)^сС;температура испарителя— (230zc2)°С;

расход азота — 50 см³/мин;

расход водорода — 30 см³/мин;

расход воздуха — 300 см³/мин;

скорость движения диаграммной ленты — 600 мм/ч;

чувствительность шкалы — 1 • 10 ⁹ мА.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Хроматограмма технического динитронафталина

1 — ацетон, 2—1 -нитронафталин; 3—дибутилфталат; 4— 1,5-динитронафталин;

5—1,6-динитронафталин; 6~ 1,7-динитронафталин; 7—1,8-динитронафталин.

Черт. 2

К навеске динитронафталина пипеткой приливают 10 см³ при­готовленного раствора дибутилфталата и перемешивают до ее полного растворения.

Вводят микрошприцем в испаритель хроматографа 6 мм³ при­готовленной смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Порядок выхода дибутилфталата и компонентов, содержащих­ся в динитронафталине, из колонки хроматографа представлен на хорматограмме (черт. 2). Относительное время удерживания ком­понентов в минутах:

1-нитронафталин — 0,53;

дибутилфталат— 1,00;

Продолжительность хроматографирования 22 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Массовую долю 1,5-динитронафталина и 1-нитрснафталина (.¥,) в процентах вычисляют по формуле

5) • /Пэт* /С I

S_3T- m

•100,

где Si и S_3T — площадь пика определяемого компонента и ди­бутилфталата соответственно, вычисленная как произведение высоты пика на его ширину, изме­ренную на половине высоты, мм²;

m и /Пэт— масса навески динитронафталина и дибутилфта­лата соответственно, г;

Кі — градуировочный коэффициент определяемого ком­понента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1% Для 1,5-динитронафталина и 0,5% для 1-нитронафта­лина.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±2% для 1,5-динитронафталина и ±6% для 1-нитро­нафталина при доверительной вероятности 0,95.

Полученные результаты округляют до второго десятичного знака.,

(Измененная редакция, Изм. № 4).

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2)°С; весы лабораторные общего назначения с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0°С и диа­пазоном измерений от 0 до 100°С или от 0 до 150°С;

стаканчик СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336—82; '

ступка 2(3) по ГОСТ 9147—80;

эксикатор 2—140(190) по ГОСТ 25336—82.

Около 10,0000 г растертого в ступке динитронафталина взве­шивают в предварительно высушенном до постоянной массы ста­канчике для взвешивания и сушат в сушильном шкафу при тем­пературе (100+2) °С в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и взвешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = -^т~^,п' .100,

где т — масса навески динитронафталина, г;

mi — масса навески динитронафталина после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного зна­ка.

3.5, 3.5.1—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

Масса навески динитронафталина— 10,00—15,00 г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

весы лабораторные общего назначения с наибольшим преде­лом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно;

баня водяная;термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1.0^sC и диа­пазоном измерений от 0 до 100°С или от 0 до 150°С;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2)°С;

воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147—80;

колба 1—1000 по ГОСТ 25336—82;

колба Кн-1—500—29/32 по ГОСТ 25336—82;

холодильник ХСД-15 ХС по ГОСТ 25336—82;

эксикатор 1 — 190(250) по ГОСТ 25336—82;

ацетон по ГОСТ 2603—79;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС г.э ГОСТ 12026—76 или фильтр обеззоленный «белая лента».

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Массовую долю нерастворимых в ацетоне веществ (XJ в про­центах вычисляют по формуле

-100,

m

где /Иг — масса фильтра с осадком, г;

mi— масса фильтра, г;

пг — масса навески динитронафталина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль- тгта анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного зна­ка.

весы лабораторные общего назначения с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850°С;

тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147—80;

эксикатор 2—140(190, 250) по ГОСТ 25336—82.

Нерастворимый осадок с фильтром (см. п. 3.7.2.3) помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно озоляют сначала на асбестированной сетке, затем прокаливают до постоянной массы на голом пламени горелки или в муфельной печи при температуре не выше 850°С.

Тигель, с золой охлаждают в эксикаторе до (20±5)°С и взве­шивают. Результаты всех взвешивании в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю золы (2G) в процентах вычисляют по формуле

= .100,

ГП ’

где т₂— масса тигля с осадком после прокаливания, г;

mi — масса пустого тигля, г;

т— масса-навеска динитронафталина, г (см. п. 3.7.2.1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,06%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного зна­ка.

весы лабораторные общего назначения с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (125±5)°С;

чашка выпарительная 3(4) по ГОСТ 9147—80;

эксикатор 2—140(190, 250) по ГОСТ 25336—82;

термометр типа ТТ П с ценой деления шкалы 2,0°С и диапа­зоном измерений от 0 до 160°С;

воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147—80;

колба 1 — 1000 по ГОСТ 25336—82;

печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850°С;

тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147—80;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026—76 или фильтр обеззоленный «белая лента»;

калий углекислый по ГОСТ 4221—76;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,17—1,19 г/см³;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Сплав растворяют в воде, переносят в фарфоровую чашку, ос­торожно подкисляют соляной кислотой и выпаривают.

Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 120—130°С, смачивают концентрированной соляной кислотой и дают постоять 20—30 мин.

Разбавляют горячей водой и фильтруют через бумажный фильтр, фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, затем горячей водой до полного удаления хлор-иона (проба с азотнокислым серебром).

Массовую долю кремнезема (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

х₃= -100,

m

где т₂— масса тигля с осадком, г;

«і — масса пустого тигля, г;

гр— масса-навеска динитронафталина, г (см. п. 3.7.2.1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до третьего десятичного зна­ка.