---

УДК 669.65.018.24 : 543.06(083.741 Группа В59

1.1. Общие 21877.0—76.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения содержания меди и свинца Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead content

гост
21877.3—76

Взамен
ГОСТ 1380.3—70

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.

до 01,01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает весовой электролитический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%) и свинца (при содержании свинца от 0,1 до 0,5%) и фторйодо- метрический метод определения содержания меди.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3870—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

требования к методам анализа — по ГОСТ

2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

МЕДИ И СВИНЦА

Пробу растворяют в смеси кислот. Олово и сурьму отгоняют в виде бромида. Свинец при содержании его выше 1% отделяют в виде сернокислой соли. В азотнокислом растворе медь и свинец выделяют электролизом.

Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ 6563—58.

Электролизер с мешалкой, рассчитанный на постоянный ток си­лой 3 А.Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:1 и 2:98.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 45 мл соляной кислоты смешивают с 45 мл бромистоводородной кислоты и приливают 10 мл брома.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.

Мочевина по ГОСТ 5691—67.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 5.1624—72.

Электролиз проводят в течение 10 мин при силе тока 0,5—1,0 А, а затем 50 мин при силе тока 2—2,5 А и напряжении 2—3 В (при перемешивании). После обесцвечивания раствора прибавляют 0,1 г мочевины, стекло, стенки стакана и выступающие части электродов ополаскивают водой и ведут электролиз еще 10 мин. Если на све- жепогруженной части катода не выделяется медь, электролиз счи­тают законченным. Не выключая тока, стакан с электролитом удаляют и электроды быстро промывают, последовательно погру­жая их в два стакана с водой на 10 с. Затем промывают электро­ды этиловым спиртом.

Катод сушат при 105±5°С в течение 5 мин, охлаждают в экси­каторе и взвешивают. По разности взвешивания до и после элек­тролиза вычисляют массу высаженной меди.

Анод высушивают в течение 5—7 мин при 200±5°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности до и после электролиза вычисляют массу выделившейся двуокиси свинца и определяют содержание свинца.

При содержании свинца выше 1% к раствору прибавля­ют 4 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и охлаждают раствор

до 15—18°С. Выделившийся сернокислый свинец фильтруют через плотный фильтр и промывают 3—5 раз серной кислотой, разбав­ленной 2:98. Объем доводят водой до 100 мл и далее анализ ве­дут, как указано в п. 2.3.2.

муле

3. Ф

   —т)-

   100

   т₂

   
   

   где т — масса платинового катода до электролиза, г;

   /Пі — масса платинового катода после электролиза, г;

   т₂— масса навески, г.

   2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.

   Таблица 1

   
   

   Содержание меди, %

   
   

   Абсолютные допускаемые расхождения, %

   
   

   От 0,1 до 0,3 Св. 0,3 . о.б , 0,5 . 1 .1 »2

   »2 ,3

   , 3 ,4

   , 4 .5

   .5 ,7

   
   

   0,03 0,05 0,07 0,12 0,13 0,14

   0,15 0,16

   
   

   2. Содержание свинца (Xi) в процентах вычисляют по фор­муле

   
   

   —т)-0,86-100

   
   

   /и₂

   
   

   где т — масса платинового анода до электролиза, г;

   mi — масса платинового анода после электролиза, г;

   т₂— масса навески пробы, г;

   0,86 — коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец.

   2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл 2.

   Таблица 2

   
   

   Содержание свинца, %

   
   

   Абсолютные допускаемые расхождения, %

   
   

   От 0,1 до 0,3

   Св. 0,3 , 0,4
   , 0,4 . 0,5

   
   

   0,02

   0,03

   0,04

   
   ТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

МЕДИ В СВИНЦОВЫХ БАББИТАХ

Пробу растворяют в смеси соляной и бромистоводородной кис­лот с бромом. После удаления следов окислителя восстанавливают медь до одновалентной йодидом калия, при этом выделяется йод, который в растворе плавиковой кислоты титруют раствором тио­сульфата.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной и 45 мл бро­мистоводородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.

Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 мл концентрированной соляной кислоты добавляют 150 мл уксусной кислоты, разбавленной 1:1. Смесь хранят в закрытой склянке.

Аммоний фтористоводородный по ГОСТ 4518—60, раствор, при­готовленный следующим образом: 600 г соли растворяют в 1 л во­ды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 20%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготовлен­ный 1%-ный раствор.

Спирт амиловый или хлороформ.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,500 г электролитической меди растворяют в стакане вместимо­стью 400—500 мл в 10 мл концентрированной азотной кислоты, закрыв стакан часовым стеклом. После растворения навески меди стекло обмывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокращения объема до 2—3 мл. Остаток разбавляют водой, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

1. мл раствора содержит 1 мг меди.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66, 0,25 н. раствор; готовят растворением 6,2 г соли в 1 л дистиллированной воды, содержащей 0,1 г карбоната натрия.

Для повышения стабильности раствора прибавляют 5 мл ами­лового спирта или 0,3 мл хлороформа.

Навеску баббита массой 0,5—1,0 г помещают в стакан вместимостью 250—300 мл, приливают 10 мл смеси для растворе­ния и по окончании бурной реакции нагревают до растворения.. Раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения. Сухие соли: 3 Зак. 1077 131смачивают 10 мл концентрированной соляной кислоты и также выпаривают досуха. Затем соли смачивают 5 мл концентрирован­ной соляной кислоты *и осторожно, не перегревая сухой остаток, удаляют избыток кислоты и ее конденсат на внутренней поверх­ности стакана.

Сухой остаток охлаждают, растворяют в 3,5 мл соляно-уксус- ной смеси, которую точно отмеривают из бюретки или пипетки, приливают 12,5 мл горячей воды, перемешивают и охлаждают.

Затем из пипетки приливают 5 мл раствора фтористого аммо­ния, обмывая им внутренние стенки стакана, перемешивают, при­ливают 10 мл раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 3—5 мл раствора крахмала и продол­жают титровать до исчезновения синего окрашивания.

Титр устанавливают по стандартному раствору соли меди. Для установки титра берут аликвотные части по 25,0 мл стандартного раствора, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и осто­рожно выпаривают досуха. Затем сухие соли обрабатывают дваж­ды соляной кислотой, приливая каждый раз по 5 мл и следя за тем, чтобы соли после второй обработки не перекаливались, имели голубой цвет. После охлаждения приливают все реактивы и про­должают анализ, как указано в п. 3.3.1.

Титр раствора тиосульфата (Г), выраженный в г/мл меди, вы­числяют по формуле

где V₂ — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл;

V[—объем стандартного раствора меди, взятый для установ­ки титра, мл;

Т[ —титр стандартного раствора меди, г/мл.

_v у.ыоо

л ~,

m

где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, мл;

Т — титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в г/мл меди;

m — масса навески пробы, г.

Содержание меди, %

От 0,1 до 0,2 Св. 0,2 до 0,5 . 0,5 , 1

»1 »2

.2 , 3

.3 ,4

.4 ,6

.6 ,7

Таблица 3

Абсолютные допускаемые расхождения, К

0,03

0,05

0,07

0,12

0,13

0,14

0,15

0,16Изменение № 1 ГОСТ 21877.3—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп­ределения содержания меди и свинца

П

с 01.07.83

остановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 804 срок введения установлен

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный иетод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7 %)>.

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 6563—58 на ГОСТ 6563—75, ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 4204—68 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4109—64 за ГОСТ 4109—79, ГОСТ 5691—67 на ГОСТ 5691—77, ГОСТ 5.1624—72 на ГОСТ 22867—77.

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 4518—60 на ГОСТ 4518—75, ГОСТ 4215—66 на ГОСТ 244—76. л

Стандарт дополнить разделом — 4:

<4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного зика атомами меди. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя во-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине 324,7 ям.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77,

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484—78.

Смесь кислот для растворения: готовят следующим образом: фтористово­дородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соот­ветственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Водорода перекись по ГОСТ 10029—76.

Медь электролитическая по ГОСТ 859—78.

Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,1000 г меди ра­створяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления

о

вместимостью-

баббита мас-
вместимостью

кислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг меди.

50 см³ и приливают небольшими порциями 10 см³ смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. Разложение свинцовых баббитов, проводится следующим образом: навеску свинцового баббита массой, указан­ной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50' см³, прили­вают 10 см³ смеси для растворения, подогревают, добавляют 10 см³ воды, 2—3- ’

капли перекиси водорода и нагревают до полного растворения, затем содер­жимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, ука­занной в табл. 4, добавляют смесь для растворения из расчета 10 см³ смеси 50 см³ объема раствора, доводят до метки водой и перемешивают. При содер­жании меди более 0,5 % отбирают аликвотную часть раствора, переводят в. мерную колбу в соответствии с табл. 4, снова добавляют смесь для растворе­ния, доводят водой до метки и перемешивают.(Продолжение изменения к ГОСТ 21877.3—76)

Таблица 4

Содержание меди, %

Масса
навески, г