---

его окиси взвешивают на специальных микроаналитических весах, помещают в кварцевую бюксу, предварительно прокипяченную в концентрированной соляной кислоте, промытую дистиллированной водой, спиртом, эфиром и высушенную. Бюксу закрывают крыш­кой и упаковывают в алюминиевую фольгу. На полоску из обеззо­ленного фильтра («синяя лента») размером 5x15 мм накапывают 0,1 мл стандартного раствора европия. После накалывания каж­дой капли раствора фильтр высушивают над электроплиткой. Вы­сушенный фильтр с нанесенным на него стандартным раствором европия, заворачивают в алюминиевую фольгу (образец сравне­ния). Пробу и образец сравнения маркируют, помещают в один алюминиевый пенал (блочок), предварительно промытый ацето­ном или этиловым спиртом, и облучают в ядерном реакторе в те­чение 20 ч потоком нейтронов 1,2-10¹³ нейтр/см²-с. Транспортиров­ка облученной пробы и образца сравнения, в соответствии с требо­ваниями ОСП-72, осуществляется в свинцовых транспортных кон­тейнерах типа КЛ (КЛ-80, КЛ-150) на специальной машине.

Кварцевую бюксу с облученной анализируемой пробой поме­щают за защитный экран из свинцовых кирпичей и просвинцован- ного стекла. Пинцетом удаляют алюминиевую фольгу, открывают крышку и растворяют облученную пробу в горячей 7 н. соляной кислоте. Раствор капилляром переносят в стакан вместимостью 50 мл. Бюксу промывают горячей 7 н. соляной кислотой 3—4 раза. Промывные растворы переносят капилляром в тот же стакан. Ра­створ упаривают почти досуха, хлориды РЗЭ растворяют в 2 мл 0,1 н. соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хрома­тографическую колонку № 2, предварительно промытую 0,1 н.

соляной кислотой. Техника работы на колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.

Стакан, в котором содержался раствор пробы, промывают 5 мл 0,1 н. соляной кислоты. Промывной раствор пропускают через колонку. Первые 40 мл элюата (включая объем пробы и промыв­ного раствора) собирают в мерный цилиндр вместимостью 50 мл, далее элюат собирают в бюксы вместимостью 18 мл порциями по 5 мл и определяют наличие натрия-24 в каждой порции измерени­ем радиоактивности раствора на полупроводниковом гамма-спект­рометре в течение 1—5 мин. Отсутствие в контролируемой порции натрия-24, при измерении в течение 5 мин, указывает на полное его элюирование из колонки. •

После полного элюирования натрия-24 через колонку пропуска­ют 1 н. соляную кислоту; 40 мл элюата отбрасывают, затем элюат собирают в бюксы вместимостью 18 мл порциями по 3 мл и опре­деляют в каждой порции наличие европия-152 и 152m измерением радиоактивности раствора на полупроводниковом гамма-спектро­метре в течение 1- 5 мин. При наличии в контролируемой порции европия-152 и 152m 30 мл элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 100 мл (основная фракция европия). Затем элюат собирают в бюксы вместимостью 18 мл порциями по 3 мл и опре­деляют в каждой порции наличие европия-152 и 152/7? измерением радиоактивности раствора на гамма-спектрометре. Все порции, содержащие европий-152 и 152m, добавляют к основной порции европия (в мерном цилиндре), упаривают в стеклянном испарите­ле до объема 10—15 мл, переносят в бюксу вместимостью 18 мл и упаривают до объема 1 мл (фракция европия).

Далее через колонку пропускают 150 мл 7 н. соляной кислоты и 25 мл 0,1 н. соляной кислоты. Элюаты отбрасывают.

Облученный образец сравнения освобождают от алюминиевой фольги за защитным экраном из свинцовых кирпичей и просвин- цованного стекла, помещают в стеклянную бюксу вместимостью 18 мл, приливают 0,5 мл горячей концентрированной азотной кис­лоты и после разрушения бумаги добавляют 0,5 мл дистиллиро­ванной воды. Фракцию европия и образец сравнения измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.3).

Перед измерением гамма-спектрометр градуируют по энергии с помощью эталонов гамма-излучателей комплекта ОСГИ. При

градуировании подбирается такое усиление сигналов, поступаю­щих с детектора, чтобы на один канал анализатора приходилось 0,8—1 кэВ.

В контролируемых порциях наличие определяемого элемента устанавливают путем измерения каждой из этих порций на гам­ма-спектрометре в течение 1—5 мин.

Определение контролируемых элементов проводят по основ­ным фотопикам в спектре: натрия — по натрию-24 (Е^—1368 кэВ), лантана — по лантану-140 (Еу—1596,5 кэВ), пра­зеодима—по празеодиму-142 (Еу = 1576 кэВ), неодима—по неоди- му-147 (Еу = 91 кэВ), прометия — по прометию-147 (Еу = 91 кэВ), самария — по самарию-153 (Еу = 103 кэВ), европия — по евро­пию-152 и 152m (Еу = 122 кэВ).

Для определения содержания примесей в пробе растворы, со­держащие фракции .определяемых элементов, измеряют на гам­ма-спектрометре последовательно с образцами сравнения в одина­ковых геометрических условиях и определяют площадь основного фотопика в спектрах измеряемой фракции и образца сравнения.

Фракцию празеодима-неодима измеряют на расстоянии 8 см с детектора (по высоте) со свинцовыми и алюминиевыми фильт­рами (11 и 2 мм соответственно). Образец сравнения празеодима измеряют в тех же условиях.

Определение площади основного фотопика в спектре (S), имп., проводят с помощью блока математических операций анализатора или графическим путем после записи спектра на бумаге и вычис­ляют по формуле

где Ss — площадь основного фотопика и фона комптоновского распределения под ним, имп;

п — число каналов основного фотопика;

Д/Ср А Д*₂— число каналов слева и справа от основного фотопи­ка, принятое для расчета фона;

Л^, N j — отсчет в z-ом или /-ом канале, имп.

Число каналов основного фотопика ограничивается слева ка­налом, в котором число импульсов отличается от числа импульсов в последующем канале не менее чем на 2 ^rNi , справа — каналом, в котором число импульсов отличается от числа импульсов в пре­дыдущем канале не менее чем на 2 .

Время измерения площади основного фотопика пробы опреде­ляется реальным содержанием примесей в измеряемой фракции и составляет 1—100 мин. Измерение продолжают до тех пор, пока число импульсов, соответствующее площади основного фотопика,н

■ ’.5"

е будет равно 1000. В том случае, когда площадь основного фото

пика превышает 1000 имп/мин, раствор разбавляют и измеряют активность аликвоты.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю примеси окиси РЗЭ в пробе (X) в процент-

т

г *о.с

о.с*

• 100

0.0

ах вычисляют по формулеЛ

где

)._с.— масса окиси определяемого элемента в образце сравне­

ния, г;

|

Sox. — площадь основного

>отопика в спектре образца срав-

нения, имп;

S_x — площадь основного фотопика в спектре измеряемой фракции, имп;

Р_х— навеска пробы в расчете на окись, г;

/_о._с.— время измерения активности образца сравнения, мин; t_x— время измерения активности пробы, мин.