---

УДК 669.Б5/.86:543.42:006.354 Группа В59

в окиси лантана: ванадия железа кобальта марганца меди никеля хрома

в двуокиси церия: ванадия железа кобальта марганца меди никеля титана хрома

Издание официальное

от 5-Ю^-5 до 5*10—⁴ % от 1-10~⁴ до 1-10"³% от 5-Ю^-5 до 5-10~⁴% от 5*10~⁵ до 5*1О“^4о/о от 1-Ю^-5 до 1*10"⁴% от 5-Ю-⁵ до 5-10-⁴%

. от 1-Ю’⁵ до Ь10-⁴%

от 5-Ю"⁴ до 5*10~³% от 3-Ю-⁴ до Ь10-³% от 5*10^-5 до 1‘1О~^зо/о от 5’10“⁵ до 1*10~³⁰/о от 5’10~⁵ до 1-1Q—³% от 5-Ю”⁵ до Ь10-³% от 5*10~⁵ до 1'10“³⁰/о

от 5*10“⁵ до 2-10~⁴%

Перепечатка воспрещена

ЛАНТАН, ЦЕРИЙ, ЕВРОПИЙ И ИХ ОКИСИ Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, титана и хрома

Lanthanum, cerium, europium and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, cobalt, manganese, copper, nickel, titanium and chromium

гост
23862.5-79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 срок действия установлен

с 01.01.1981 г.

до 01.01.1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­деления примесей ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, ни­келя, титана, хрома в лантане, церии, европии (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров анализируемых материалов и об­разцов сравнения с последующим определением содержания при­месей по градуировочному графику.

Определяемые концентрации примесей

в окиси европия: железа кобальта меди никеля хрома марганца

от 1-Ю-³ до 1-Ю^-2% от 5-Ю^-4 до 1-Ю^-2% от 5-Ю-⁴ до 2-10^-3% от 5-Ю-⁴ до 2-Ю-³% от 1-Ю-³ до Ь10-²% от 5-Ю-⁴ до 2-10“³%

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения с трехлинзовой систе­мой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или ана­логичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогич­ный.

Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступки и пестики из органического стекла.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим темпе­ратуру до 1000°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим тем­пературу до 120°С.

Плитка электрическая.

Лампа инфракрасная З-С-1.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диа­метром 6 мм:

типа рюмка — диаметр кратера 4 мм, глубина кратера — 3 мм, высота наружной стенки — 4 мм, высота ножки — 2 мм, диаметр ножки — 2 мм (I);

диаметр кратера — 4 мм, глубина кратера — 5 мм, высота на­ружной стенки — 6 мм. высота ножки — 2 мм, диаметр ножки — 2 мм (И);

диаметр кратера '— 4 мм, глубина кратера — 4мм (III); глуби­на кратера — 7 мм, толщина стенок — 0,5—0,7 мм, высота зато­ченной части — 10 мм (IV);диаметр кратера — 2 мм, глубина кратера — 5 мм, толщина стенок кратера 0,5—0,7 мм, высота заточенной части 8 .мм (V);

заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм (VI).

Очистке обжигом в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом. *

Порошок графитовый ОСЧ-7—4.

Фотопластинки спектрографические типа II или аналогичные размером 9X24 или 9X12, обеспечивающие нормальные почерне­ния аналитических линий и фона в спектре.

Чашки кварцевые вместимостью 200 мл.

Чашки платиновые.

Кислота щавелевая ОСЧ-3—4, насыщенный раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—73, разбав­ленная 1:1 и 1%-ная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч., разбавленная 1:1 и 1%-ная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Натрий хлористый ОСЧ-6—4.

Серебро хлористое, х.ч.

Ванадий.

Железо карбонильное радиотехническое марки ПС по ГОСТ 13610—68.

Кобальт марки К-1-или более высокой по ГОСТ 123—78.

Марганец металлический марки МрО или МрОО по ГОСТ 6008—75.

Медь марки М3 или более высокой по ГОСТ 859—78 (СТ СЭВ 226—75).

Никель марки Н-2 или более высокой по ГОСТ 849—70.

Титан.

Хром марки Х00 по ГОСТ 5905—79.

Галлий марки ГЛ-1 по ГОСТ 12797—77.

Окиси лантана, церия, европия, чистые по определяемым при­месям.

Растворы запасные, содержащие по 1 мг/мл ванадия, железа, кобальта, марганца, меди и никеля: 100 мг одного из металлов помещают в стакан и растворяют в 10 мл азотной кислоты, раз­бавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы запасные, содержащие по 1 мг/мл титана и хрома: 100 мг соответствующего металла растворяют в 20 мл серной кис­лоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

I «.
"JIРаствор Л, содержащий по 0,1 мг/мл соответствующих метал­лов, готовят перед употреблением: в мерную колбу вместимостью 100 мл отмеряют пипеткой по 10 мл каждого из запасных раство­ров ванадия, железа, кобальта, марганца, никеля, доводят до мет­ки 1%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают.

Раствор Л1, содержащий по 0,01 мг/мл ванадия, железа, ко­бальта, марганца, никеля, готовят перед употреблением разбавле­нием раствора Л в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор ЦЕ, содержащий по 0,1 мг/мл соответствующих метал­лов, готовят перед употреблением: в мерную колбу вместимостью 100 мл отмеряют пипеткой по 10 мл каждого из запасных раство­ров железа, кобальта, марганца, меди, никеля, доводят до метки 1%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают.

■ Раствор Щ, содержащий по 0,01 мг/мл железа, кобальта, мар­ганца, меди, никеля, готовят перед употреблением разбавлением раствора ЦЕ в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор В, содержащий 0,1 мг/мл ванадия, готовят перед упо­треблением разбавлением запасного раствора ванадия в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор Bi, содержащий 0,01 мг/мл ванадия, готовят перед употреблением разбавлением раствора В в 10 раз 1%-ным раство­ром азотной кислоты.

Раствор М, содержащий 0,1 мг/мл меди, готовят перед употреб­лением разбавлением запасного раствора меди в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор Mi, содержащий 0,0Гмг/мл меди, готовят перед упот­реблением разбавлением раствора М в 10 раз 1%-ным раствором азотной кислоты.

Раствор М_2> содержащий 0,001 мг/мл меди, готовят перед упо­треблением разбавлением раствора Mi в 10 раз 1%-ным раство­ром азотной кислоты.

Раствор Т, содержащий 0,1 мг/мл титана, готовят перед упот­реблением разбавлением запасного раствора титана в 10 раз 1%- ным раствором серной кислоты.

Раствор Ті, содержащий 0,01 мг/мл титана, готовят перед упот­реблением разбавлением раствора Т в 10 раз 1|%-ным раствором серной кислоты.

Раствор X, содержащий 0,1 мг/мл хрома, готовят перед упот­реблением разбавлением запасного раствора хрома в 10 раз 1%- ным раствором серной кислоты.

Раствор Xi, содержащий 0,01 мг/мл хрома, готовят перед упот­реблением разбавлением раствора X в 10 раз 1%-ным раствором серной кислоты.

Раствор Х₂, содержащий 0,001 мг/мл хрома, готовят перед упот­реблением разбавлением раствора Xi в 10 раз 1%-ным раствором

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление буферной смеси

      1. При определении в окиси лантана примесей ванадия, же­леза, кобальта, марганца, меди, никеля и хрома буферную смесь, представляющую собой графитовый порошок, содержащий 2% окиси галлия, готовят следующим образом. В стакан вместимо­стью 100 мл помещают 1,5 г металлического галлия, приливают 80 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на плитке до полного растворения и упаривают до объема 15—20 мл.

В кварцевую чашку помещают 98 г графитового порошка, при­

ливают полученный раствор галлия, добавляют воду до кашице­образного состояния, перемешивают и высушивают под инфракрас­ной лампой в течение 5—6 ч. Полученную смесь помещают в

ступку из органического стекла и пестиком перемешивают в тече­ние 4 ч, периодически добавляя спирт, поддерживая смесь в каши­цеобразном состоянии. Смесь переносят в кварцевую чашку и су­шат в сушильном шкафу при 90—100°С в течение 2—3 ч. Высу­шенную смесь перемешивают в ступке в течение 30 мин.

Затем каждый ОС растирают в ступке, из органического стек­

ла в течение 1 ч, периодически добавляя спирт, поддерживая смесь в кашицеобразном состоянии. Сушат под инфракрасной лампой и прокаливают в муфельной печи при 900—950°С в течение 30— 40 мин. Содержание каждой из определяемых примесей в ОСОЛ-1—ОСОЛ-5 и количество растворов, вводимых в основу,

указаны в табл. 1.

Для определения в двуокиси церия примесей железа, ко­бальта, марганца, меди, никеля и хрома каждый образец срав­нения (ОСОЦ) готовят следующим образом: 30 г основы — двуо-Таблица 1

киси церия, чистой по определяемым примесям, помещают в ста­кан вместимостью 600 мл, смачивают водой, добавляют 200 мл азотной кислоты (1:1), растворяют при нагревании на плитке, до­бавляя постепенно 120 мл пергидроля, переводят в платиновую чашку и вводят рассчитанное количество соответствующих раст­воров (см. табл. 2).

Таблица 2

Количество добавляемых растворов, мл

О

Массовая доля
каждой определяе-
мой примеси, %

1-ю-³

5-Ю"⁴

2-Ю-⁴ ыо~⁴ 5-Ю-⁵

бозначение образца срав- н ения на осно­ве двуокиси церия

ОСОЦІ ОСОЦ2 осоцз ОСОЦ4 ОСОЦ5

Далее поступают как указано в п. 3.2.1.

Таблица 3