Страница 2: ГОСТ 24018.8-91. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы (74825)

Массовую концентрацию раствора Б йодид-йодата калия (С), г/см³, вычисляют по формуле

где а—массовая доля серы в стандартном образце, %;

т— масса навески стандартного образца, г;

V—-объем раствора йодид-йодата калия, израсходованного
на титрование навески стандартного образца, см³;

У1 — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованного на титрование при проведении контрольного опыта, см³. Плавень: смесь окиси меди, прокаленной при температуре (800 ±20) °С в течение 3—4 ч, и железа, взятых в соотношении (2:1); пятиокись ванадия по ТУ 6—09—1948, прокаленная при температуре 400—450°С в течение 3—4 ч. Допускается примене­ние других плавней.

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Поглотительный сосуд и сосуд сравнения наполняют на 7з вы­соты раствором крахмала, окрашенного йод ид-йод а том калия до светло-голубого цвета. Через поглотительный сосуд пропускают поток кислорода. Если через 4—5 мин раствор обесцветится, до­бавляют йодид-йодат калия до получения светло-голубой окрас­ки и снова пропускают кислород. Устойчивость окраски в погло­тительном сосуде говорит о полном выгорании серы из трубки.

Поглотительный сосуд и сосуд сравнения наполняют раствором крахмала, окрашенным раствором йод ид-йод ат а калия до бледно- голубого цвета.

Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают в наиболее н а гр е ту ю зону гр у б км.

При закрытых кранах 7 и /7 (см. черт. 4) трубку закрывают резиновой пробкой (или затвором). Затем осторожно открывают кран 7 для подачи кислорода в печь и выдерживают пробу под давлением газа 20 с, после чего открывают кран И и пропускают поток газа через поглотительный раствор. Для контроля скорости подачи кислорода используют газовый счетчик или реометр и под­держивают расход кислорода 1 —1,5 дм³/мин.

Когда двуокись серы, поступающая из печи в поглотительный раствор, начинает обесцвечивать нижний слой жидкости, из бюретки по каплям прибавляют раствор Б йодид-йодата калия с такси скоростью, чтобы жидкость все время оставалась бледно- голубого цвета. Титрование считают законченным, если интен­сивность окраски в растворе в обоих сосудах становится одина­ковой и не изменяется в течение 1 мин.

Для полноты сжигания навески кислород подают еще в тече­ние 1 мин. Если интенсивность окраски в поглотительном сосуде не уменьшается, то анализ считают законченным.

Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле ССЖЛ. що,

где С — массовая концентрация раствора йодид-йодата калия по сере, г/см³;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованного на титрование, см³;

Ei— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, см³;

/и — масса навески г.

Нормы точности и нормативы контроля точности при опре­делении массовой доли серы приведены в таблице.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ:

8. П. Замараев, В. Т. Абабков, А. А. Сахарнов, 3. И. Черка­сова, Е. А. Толстова, Л. Н. Дмитрова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.05.91 № 754

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 31118—77 ГОСТ 4108—72

ГОСТ 4145—74

ГОСТ 4202—75

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4232—74

ГОСТ 4234—77

ГОСТ 5583—78

ГОСТ 7565—81

ГОСТ 9147—80 ГОСТ HCI163—76 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 14261—77 ГОСТ 18300—87

ГОСТ 20490—75

ГОСТ 22300—76

ГОСТ 22551—77

ГОСТ 28473—90

ТУ 6—09—11948—81

ТУ 6—09—2705—78 ТУ 6—09—ЗССО— 78 ТУ 6—09—3880—87

ТУ S—09—4128—75 ТУ 48-19—57—78

Р

Номер пункта

Сдано в наб. 18.06.91 Подп. в печ. 11.10.91 1,0 уел. печ. л. 1.0 усл. кр.-отт. 0.95 уч.-изд л.

Тир. 4000 Цена 40 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, ГСП. Москва. Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 424

3