гос
УДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ОЛОВА ДВУОКИСЬ
Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официально
е
І і
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
Зам. директора по научной работе Г. В. Грязнов
Руководители темы В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг
Исполнители темы 3. М. Ривина, Э. П. Кравчук, 3. М. Сульман
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1977 г. № 116
8УДК 546.814—31—41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Н
ГОСТ
22516-77
Взамен
ГОСТ 5.1510—72
Реактивы
ОЛОВА ДВУОКИСЬ
Технические условия
Reagents.
Stannic dioxide. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1977 г. Не 1168 срок действия установлен
с 01.07. 1978 г. до 01.07. 1983~г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив—двуокись олова, представляющую собой порошок белого цвета с желтоватым или сероватым оттенком, нерастворима в воде, кислотах, щелочах.
Формула SnO2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 150,59.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Двуокись олова должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям двуокись олова должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 |
Норма |
|
Наименование показателя |
Чистый для анали за (ч. д. а.) |
Чистый (ч.) |
1. Массовая доля двуокиси олова (SnOa), %, не менее |
99,9 |
99,5 |
2. Массовая доля веществ, растворимых в соляной кислоте, %, не более |
0,08 |
0,10 |
3. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более |
0,03 |
0,05 |
4. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более |
0,005 |
Не нормируете» |
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,002 |
Не нормируете» |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,002 |
0,006 |
7. Массовая доля свинца и меди (РЬ+ + Си), %, не более |
0,05 |
0,10 |
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,002 |
Не нормируете» |
9. Щелочность в пересчете на NaOH, %, не более |
0,05 |
Не нормируете» |
10. Массовая доля остатка на сите № С28, %, не более |
1.0 |
1.0 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Массовые доли потерь при прокаливании сульфатов, хлоридов и мышьяка изготовитель определяет в каждой десятой партии продукта.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 160 г.
О п р е д е л е н и е массовой доли двуокиси олова
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Дифенил аминосульфонат натрия, 0,85 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,85 г дифенил аминосульфоната натрия растворяют при нагревании в 100 мл воды.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,1 н. раствор.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—68, раствор, гото-
тзят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 25%-ный раствор и разбавленная 1 :3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Смесь Кнопа, готовят следующим образом: 150 мл серной кислоты наливают в 500 мл воды, после охлаждения добавляют 150 мл -ортофосфорной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л.
Порошок цинковый по ГОСТ .12601—67.
Проведение анализа
Около 0,2 г препарата взвешивают с 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 400 мл, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и 2 г цинковой пыли, добавляє* мой небольшими порциями при осторожном постоянном перемешивании, поддерживая непрерывное выделение водорода. Добавляют еще 5 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу пробкой с насадкой и нагревают на электроплитке до кипения. Раствор кипятят 5 мин, затем медленно, не прекращая кипения, прибавляют через воронку прибора 10 мл концентрированной соляной кислоты, избегая попадания воздуха в колбу, и кипятят еще 10 мин до полного растворения выделившегося металлического олова.
Не прекращая нагревания, осторожно приливают через воронку 20 мл раствора железоаммонийных квасцов, предварительно нагретого до 60—80°С, и прекращают нагревание.
Раствор охлаждают, воронку смывают 150—200 мл воды, прибавляют 25 мл смеси Кнопа, доводят объем раствора водой до 250 мл, прибавляют 3 капли раствора дифениламиносульфоната натрия
погрешностью не более
прибора (см. чертеж)
•
Прибор для растворения металлического олова
и титруют раствором двухромовокислого калия до перехода окраски раствора из чисто-зеленой в фиолетовую.Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами применяемых реактивов.
Обработка результатов
Массовую долю двуокиси олова (X) в процентах вычисляют по формуле
v (V-V1)- 0.007535 -100
где V —объем точно 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;
Vi —объем точно 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл; 0,007535 — количество двуокиси олова, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%•
Определение массовой доли веществ, растворимых в соляной кислоте
Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, х. ч., концентрированная и 25%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 300 мл, прибавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Прибавляют 25 мл воды и фильтруют.
Осадок на фильтре промывают 10 мл 25%-ного горячего раствора соляной кислоты. Фильтрат помещают в фарфоровую чашку вместимостью 150 мл, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, прибавля1 ют 0,5 мл серной кислоты, выпаривают на песчаной бане, затем прокаливают в муфельной печи при 800—900°С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 8 мг, для препарата чистый— 10 мг.
Определение массовой доли потерь при прокаливании
Около 5 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147—73), прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и прокаливают в муфельной печи при 800—950°С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потеря при прокаливании не будет превышать:
для препарата чистый для анализа— 1,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118—67) и 20 мл воды, нагревают в течение 10 мин при перемешивании. Смесь охлаждают и фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Осадок на фильтре дважды промывают 5—10 мл воды. Фильтрат нейтрализуют раствором аммиака до pH 6 по универсальной индикаторной бумажке, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
15 мл полученного раствора (соответствуют 1,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл, прибавляют 10 мл воды и далее определение проводят фототурбиди- метрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для’ анализа — 0,075 мг.
Допускается при применении прибора типа ФЭК-56 измерение оптической плотности производить при длине волны Л = 400 нм.
О п р е д е л е н и е массовой доли хлоріидов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200—300 мл, приливают 75 мл воды, 5 мл концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—67) и нагревают при перемешивании в течение 10 мин. Содержимое колбы фильтруют через плотный фильтр, предварительно промытый горячей водой, в мерную колбу вместимостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают водой, доводят объем раствора до метки и перемешивают.
40 мл полученного раствора (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) без прибавления 2 мл азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг.
Допускается при применении прибора ФЭК-56 измерение оптической плотности производить при длине волны Л =400 нм.
Определение массовой доли железа, свинца и меди
Аппаратура, реактивы и растворы
Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
Спектрограф ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30 с трехступенчатым ослабителем.
Спектропроектор ПС-18 (или ДСП-1).
Электроды угольные спектрально-чистые марки 7—3, диаметром 6 мм, верхние электроды заточены на конус, нижние с кратером диаметром 2 мм, глубиной 12 мм. Перед проведением анализа угли обжигают при силе тока 10 А в течение 20 с и проверяют на отсутствие в них примесей железа, свинца и меди по пп. 3.7.3 и 3.7.4. При этом в спектре не должно быть следующих линий, нм: свинца — 283,307;
меди — 324,754;
железа — 302,064.
Ступка агатовая или плексигласовая.
Система .трехлинзовая осветительная.
Фотопластинки спектральные, типа I, чувствительностью 5 относительных единиц.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнанная.
Олово по ГОСТ 860—60 марки ОВ.Ч. 100.
Окись меди по ГОСТ 16539—71.
Окись железа по ГОСТ 4173—66.
Окись цинка по ГОСТ 10262—73.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.
Раствор проявителя готовят по ГОСТ 10691.0-73 — 10691.4-73.
Фиксаж быстродействующий; готовят по ГОСТ 10691.0-73 — ГОСТ 10691.4-73.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.
Приготовление образцов сравнения
Для приготовления образцов сравнения используют спектрально-чистую или содержащую следы линий определяемых элементов двуокись олова, которую получают окислением металлического олова концентрированной азотной кислотой с последующим прокаливанием при 1300°С. Концентрацию оставшихся примесей определяют методом добавок.
Основной образец сравнения, содержащий 1 % примесей, рассчитанный на металл, готовят тщательным растиранием в плексигласовой или агатовой ступке смеси основного компонента (двуокиси олова) с окисью меди, свинца и железа. Для приготовления 1 г такого образца берут следующие навески, г:
окись меди —0,013;
окись железа — 0,014;
окись свинца — 0,010;
двуокись олова — 0,963.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения приготавливают серию образцов, содержащих следующие концентрации определяемых элементов: 0,100; 0,030; 0,010; 0,003; 0,001%.
Для более равномерного распределения примесей в образцах сравнения каждый порошок растирают в течение 1 ч, предварительно смачивая его этиловым спиртом. Приготовленный образец сравнения доводят в сушильном шкафу при 80°С до постоянной массы. Хранят их в бюксах, в эксикаторе.