Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

р Спектры фотографируют в области длин волн 330,0—352,5 нм.

помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см.

<Д1. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектр о.- (графа заряжают пластинку типа ЭС.

і 4.10-1. Определение содержания окисей лантана, церия, празе­одима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия

Навеску пробы или каждого образца ООД 1—ООД 6 (см. дабл. 19) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажига­ют дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспози­цией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 392,5—435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм- В кассету спектрогра-

фа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООД 7—ООД 11 (см.. табл. 20) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка 'и помещают в кратеры шести электродов.

Размеры электродов по п. 4*8.1. Между электродами зажи­гают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспо­зицией 60 с. Расстояние между электродами во время ''экспози­ции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0- 405,0 нм: с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см.

п

спектро-

11 (см. порошка-

. 44). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы іили каждого образца ООД 7—ООД табл. 20) массой 30 мг смешивают с 90 мг графитового

в течение 5 мин и помещают в кратеры шести электродов

Размеры электродов по п. 4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспози­цией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции- поддерживают равным 2 мм-

Спектры фотографируют в области длин волн 305,0—315,0 нм¹ с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООД 7-ООД 11 (см. табл. 20) массой 180 мг смешивают с 180 мг графитового порошка

помещают в кратеры шести электродов типа «рюмка».

Размеры электродов: диаметр кратера 4 мм, глубина 2 мм,

высота наружной стенки 4 мм, толщина стенок 1 мм, высота

«ножки» 2 мм, толщина «ножки» 2 мм. Между электродами зажи­гают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспо^ь .зицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции

поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 285,0—305,0 нм помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см.

п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектро­

графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООД 7—ООД И (см. табл. 20) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка л помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов: высота заточенной части 10 мм, диаметр кратера 1,5 мм, глубина 4 мм, внешний диаметр заточенной части 3 мм. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 342,5—352,5 нм < помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрогра­фа заряжают пластинку типа ЭС.

4.И. Анализ гольмия или его окиси

Гольмий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца ОО Г 1—ОО Г 4 (см. табл. 21) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигают .дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0—435,0 нм ‘С помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина гцели спектрографа 15 мкм- В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООГ 1—ООГ 4 (см. табл. 21) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка ті помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигаютдугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией

60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм*

Спектры фотографируют в области длин волн 390,0—400,0 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 *мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.

Навеску пробы или каждого образца ООГ 5—ООГ 8 (см., табл. 22) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигают

дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией

60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддер­живают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 390,0—430,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. г*. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинки типа I в коротковолновую область и типа ЭС в длинноволновую область.

Навеску пробы или каждого образца ООГ 9—ООГ 14 (см. табл. 23) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов.

Размеры электродов по п. 4.3.1, Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм-

Спектры фотографируют в области длин волн 300,0—340,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см;, п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООГ 9—ООГ 14 (см. табл. 23) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А- Фотографируют спектр с экспози­цией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 325,0—350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см.

п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектро графа заряжают пластинку типа I.

Эрбий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца ООЭ 1—ООЭ 5 (см. табл. 24) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 415,0—440,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООЭ 6—ООЭ 10 (см. табл. 25) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов.

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 315,0—365,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1), Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООЭ 6—ООЭ 10 (см- табл. 25) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0—405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа I.

4-13.Анализ тулия или его окиси

Тулий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца ООТу 1—ООТу 4 (см.

табл. 26) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 390,0—440,0 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4-1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

прозия, гольмия, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООТу 5—ООТу 8 (см. табл. 27) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспози­цией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектр фотографируют в области длин волн 310,0—360,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООТу 5—ООТу 8 (см. табл. 27) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).-

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией €0 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 285,0—335,0 нм < помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. :п- 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Иттербий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца ООН 1—ООИ 5 (см. табл. 28) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с- Расстояние 'между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 390,0—435,0 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см.

п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрогра­

фа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООН 1—ООН 5 (см. табл. 28) массой 60 мг смешивают с 60 імг графитового порошка

и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4:2.1- Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектры с экспози­цией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции

поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 275,0—285,0 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см.

п, 4,1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету електро­

графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООН 6—ООН 10 (см., табл. 29) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают

Ф

дугу переменного тока 15 А.

отографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­

держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 320,0—355,0 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см.

п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм., В кассету спектро­

графа заряжают пластинку типа ЭС.