---

од

Номера рабочих
растворов

8А

8Б

9А

9Б

10А ЮБ

НА 11Б

12А

12Б

13А

13Б

14А

14Б

15А

15Б

16А

16Б

17А

17Б

18А

18Б

19А

19Б

20А

20Б

21А

Породолжение табл.. 1

Состав рабочего раствора

Наименование

Содержание каждого
элемента в расчете на
его окись, мг/мл

Европий, гадолиний, тербий, дис­прозий, гольмий, эрбий, тулий, ит­тербий, лютеций, иттрий

Тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

Лантан, церий, празеодим, тербий

Неодим, самарий, гадолиний

Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

Лантан, церий, празеодим, неодим, европий

Самарий, тербий, иттрий

Самарий, тербий, диспрозий, иттрий

Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций

Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий

Гадолиний, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий

Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тер­бий

Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий

Гадолиний, тербий, тулий, иттербий, лютеций

I

0,1

1

0,1

1

0,1

1

0,1

1

0.1

1

0.1

1

0,1

1 0,1

1

0,1

1

0,1

1

0,1

1

0,1

1

0,1

-1

Продолжение табл. 1

С

Номера рабочих
растворов

остав рабочего раствора

С

Наименование

одержание каждого элемента в расчете на его окись, мг/мл

■' " ■" I

22А

’ 22Б

Диспрозий, эрбий, иттрий

1

0,1

2&V

23Б

24А

т
4

V

24Б ‘ ' t

25 А Ї

25Б

1

ОД 1

од 1

0,1

Гадолиний, тербий, диспрозий, голь­мий, тулий, иттербий, лютеций, иттрИЙ

Гадолиний, тербий, диспрозий, голь­мий, эрбий, иттербий, лютеций, ит­трий

Гадолиний, тербий, диспрозий, голь­мий, эрбий, тулий, лютеций, иттри

й

26 А

26Б

Гадолиний, тербий, диспрозий, голь­мий, эрбий, тулий, иттербий, люте­ций

27А

27Б

Гадолиний, тербий, диспрозий, голь­мий, эрбий, иттербий, тулий, иттрий

1

од

1

ОД

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление образцов сравнения

О

■«

фотографированием

бразец сравнения (ОС) готовят перед

спектров смешиванием образцов на окиси РЗЭ с графитовым по­рошком в соотношении 1:1.

Навеску двуокиси церия, чистой по определяемым примесям, массой 10 г помещают в стакан вместимостью 1000 мл, смачива­ют водой, добавляют 60—70 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, 20 мл перекиси водорода и нагревают до полного растворения.

Растворы упаривают до влажных солей, растворяют в 100 мл дистиллированной воды и в каждый из полученных растворов вво­дят рабочие растворы А или Б в количествах, приведенных в табл. 2—33.

После смешивания растворов добавляют воду до объема 500— —600 мл и аммиак до pH 1,5—2. Растворы нагревают до кипе­ния, добавляют 150 мл горячего насыщенного раствора щавеле

-

Таблица 3

Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспро­зия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЛ, %

Обозначение образца

Массовая доля окисей церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООЛ, %

1А 1Б

ООЛ 1

ООЛ 2

ООЛ 3

ООЛ 4

ООЛ 5

1-Ю-¹ 5-Ю-² 3-Ю-² ыо-² 5-10“³

10

5

3

10

5

Обозначение . образца

ООЛ 6

ООЛ 7

ООЛ 8

ООЛ 9

ООЛ го

ООЛ 11

ООЛ 12

ыоы 5-ю-² 3-ю-²1-ю-² 5*10-3 3*10-3 ЫО—³

10

5

3

1

вой кислоты. Раствор с осадком выдерживают 24 ч. Осадок филь­труют через фильтр с синей лентой, промывают 20 мл 0,1 %-ного раствора щавелевой кислоты, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 900°С до постоянной массы. Прокаленные окиси хранят в эк­сикаторе в пакетах из кальки.

Состав, концентрации и количества добавляемых рабочих рас­творов определяемых РЗЭ приведены в табл. 2—33.

Образцы на окиси лантана (ООЛ)

Таблица 2

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

Образцы на двуокиси церия (ООЦ)

Таблица 4

Обозначение образца

Массовая доля окисей лантана, празеодима, неодима в ООЦ, %

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

ООЦ 1

ООЦ 2

ООЦ 3

ООЦ 4

ООЦ 5

1-Ю"¹ 5-Ю-² 3-Ю-² ыо-² 5*10-3

10

5

3

33

Обозначение образца

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

ООП 1

ООП 2

ООП 3

ООП 4

ООП 5

2-Ю"¹ 1 ■ 10~² 5-10“² 3-Ю"² Ь10~²

20

10

5

3

10’

Образцы на окиси празеодима (ООП)

Таблица 6

Массовая доля окисей самария, тербия, диспро­зия, гольмия, эрбия в ООП, %

Таблица 7

Обозначение образца

Массовая доля окисей
европия, гадолиния, ту-
лия, иттербия, лютеция,
иттрия в ООП, %

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

7Б

1-Ю-¹ 5-Ю-² 3-Ю-² ью-² 5-Ю-’

ООП 6

ООП 7

ООП 8

ООП 9

ООП 1

0Л:.

Обозначение образца

ООН ООН ООН ООН ООН ООН

Обозначение образца

ООС 1

ООС 2

ООС 3

ООС 4

ООС 5

ООС 6

Обозначение образца

ООЕ 1

ООЕ 2

ООЕ 3

ООЕ 4

ООЕ 5

Образцы на окиси неодима (ООН)

Массовая доля окисей
европия, гадолиния, тер-
бия, диспрозия, гольмия,
эрбия, тулия, иттербия,
лютеция, иттрия
в ООН, %

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

8А

8Б

2-ю-¹ ью-¹ 5-ю-² 3-ю-² 1-ю-²

5-Ю”³

20

10

5

Образцы на окиси самария (ООС)

Массовая доля окисей
тербия, диспрозия, голь-
мия, эрбия, тулия, иттер-
бия, лютеция, иттрия
в ООС, %

2-Ю-¹

1-Ю”¹

5-Ю-²

3-Ю-²

1-Ю-²

5-Ю-³

Таблица 9

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

9А

9Б

20

10

5

3

10

Образцы на окиси европия (ООЕ)

Массовая доля окисей
лантана, церия, празео-
дима, тербия в ООЕ, %

2-10-1 но-¹ 5-Ю-² 3-Ю-² МО”²

Таблица 10

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

10А ЮБ

20

10

5

Таблица 12'

Обозначение образца

Массовая доля окисей
диспрозия, гольмия,
эрбия, тулия, иттербия,
лютеция, иттрия в

ООЕ, %

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

12Б

ООЕ 12

ООЕ 13

ООЕ 14

ООЕ 15

ООЕ 16

но-¹ 5-Ю-² 3-Ю-² но-² 5-Ю-³

10

Образцы на окиси гадолиния (ООГД)

10

5

Таблица 1<£

Обозначение образца

Массовая доля окисей
лантана, церия, празео-
дима, неодима, европия
в ООГД, %

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

13А

13Б

но-¹ 5-Ю-² 3-Ю-² но-² 5-Ю-³

10

5

ООГД 1

ООГД 2

ООГД 3

ООГД 4

ООГД 5

Таблица 1

4

Обозначение образца

Массовая доля окисей
самария, тербия, иттрия
в ООГД, %

Количество добавляемых рабочих
растворов, мл

14А