---

Лютеций переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого ‘ образца ОО Лю 1—ОО Лю 6 (см. табл. 30) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размер электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 3 мм.

Спектр фотографируют в области длин волн 387,5—437,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООЛю 7—ООЛю 14 (см.

табл. 31) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспози­цией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 285,0—335,0 нм с помощью спектрографа с решеткой 1200 штр/мм (см. и. 4.1). Ши­рина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заря­жают пластинку типа ЭС.

прозия, гольмия, иттрия

Навеску пробы или каждого образна ООЛю 7—ООЛю 14 (см. табл. 31) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3-1. Между электродами зажига­ют дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспози­цией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 305,0—355,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (cm- п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа II.

Иттрий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца ООИТ 1—ООИТ 6 (см.

табл. 32) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка

-и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п- 4.3.1. Между электродами зажигают

дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0—445,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. и. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрогра­фа заряжают пластинку типа II.

Навеску пробы или каждого образца ООИТ 1—ООИТ 6 (см. табл. 32) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка И помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектр с экспози­цией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.Спектры фотографируют в области длин волн 270,00—300,00 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спек­трографа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООИТ 7—ООИТ 12 (см. табл. 33) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по и. 4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние ‘Между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 320,0- 350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООИТ 7—ООИТ 12 (см. табл. 33) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п- 4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 285,0—310,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа II.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

AS — 5_Л — S_c (или А5^5_Л—5ф).

По трем параллельным значениям ASi, AS2, AS3, получен­ным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, на­ходят среднее арифметическое результатов AS. По значениям. IgC и AS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах ( AS, IgC).

Содержание определяемой примеси в пробе находят по граду­ировочному графику по значению AS для пробы, полученному по трем спектрограммам, снятым для пробы.

При контроле воспроизводимости параллельных определе­ний из трех значений AS_b AS₂ и AS₃, полученных по трем спек­трограммам пробы, выбирают большее AS₆ и меньшее AS_M значения и находят по градуировочному графику соответствующие содержания примеси. Расхождение между полученными результа­тами (отношение наибольшего к наименьшему) не должно пре­вышать величин допускаемых расхождений, указанных в табл. 35.

Основа

Определяемый

элемент

Длины волн
аналитичес-
ких линий,
нм

Длины волн
линий срав-
нения (линии
элемента-ос-
новы), нм

Диапазон опреде­ляемых массовых долей окисей

РЗЭ, %

Таблица 34

Условия
применения
линий

Церий

401,239

422,260

400,33
421,93

Празеодим

422,298

400,871

421,93

400,33

Неодим

Самарий

401,225

430,357

424,737

431,895

432,902

400.33

430,54

430,54

430,54

431,79

Европий

Гадолиний

Тербий

Диспрозий

Гольмий

Эроии

Тулий

Иттербий

Лютеций

397,199

335,048 336,225 335,861

310,050

332,440 321,995

340,779 330,888

330,879

345,600 341,646

328,197

326,479 322,073

313,126 317,281

325,804

328,937 346,437

303,11

331,212 328,175

319,813

402,00

336,16

336,16

336,16 ,314,91

336,16 '319,36

336,16 336,16

336,16

336,16 336,16 326,29

326,29 326,29

314,91 314,91

326,29

327,69 346,02 314,91

336,16 327,69 314,91

1-Ю-²—1-Ю-¹ Может при-

НО-²— Ы0-¹ меняться любая

из указанных линий церия

1-Ю-²—5-Ю-² Накладыва-

3-10 ² Г10 ‘'¹1 ется слабая

линия лантана

5-Ю™³—3-10~² Может прп-

5-10—³—3-Ю^-2 меняться любая 3-10“²—1-Ю^-1 из указанных линий неодима

1-Ю-²—Ы0-¹ Может при-

Ы0“²—1-Ю"¹ меняться любая

из указанных линий самария

5-Ю-³—3-Ю-²

3*10~³—1-Ю-² Может при-

3*10“³—1-Ю-² меняться любая

5*10~³—3-Ю"² из указанных ЫО-²—1-Ю-¹! линий гадоли­

ния

5-Ю-³—5-Ю-² ыо-²—ыо-¹

3-Ю^-3—3-Ю”² ЫО-2—ЬЮ-¹ 3-ю-³—1-ю-¹

ыо-³—ыо-² 5-ю-³—3-Ю-² з-ю~²—ыо-¹

3-Ю-³—1-ю-² здо-²—ыо-¹

ЫО-³—ЫО-² 5.10-3—3-Ю-² ыо-²—ыо-¹

Ы0-3—5-ю-³ ыо-³—1-ю-² ыо-²—ыо-¹

3-ю-³—1-Ю”² 5*10-³—5-Ю-² ЭДО-²—ыо-¹

Накладыва­ется слабая ли ния лантана

Основа

Определяемый
элемент

Длины волн аналитичес­ких линий, нм

Длины волн
линий срав-
нения (линии
элемента-ос-
новы), нм

Диапазон опреде­ляемых массовых долей окисей

РЗЭ, %

Условия
применения
линий

Иттрий

324,228

319,562

320,027

319,36

319,36

319,36

но-³— но—² но-²—но-¹ но-²—МО-¹

Может при­меняться лю­бая из ука­занных линий иттрия

Лантан

399,575

397,57

399,84 398; 89

Двуокись Церии

Празеодим

Неодим

Самарий

433,374

398,852

423,838

422,533
г

397,327

397,365

329,810

332,119

432,32 431,61

433,53

398,89 398,49 397,28

423,67 425,73

422,41

423,67 425,73 422,91

397,57

398,89

389,71

397,57

398,89

329,78

330,07

328,17

329,78

330,07

328,17

5-Ю-³—3-Ю-²

5-Ю-³—3-Ю-²

Ы0-²™5’10-²

3-10-²—МО-¹

3-Ю'²—но-¹

3.10-2—МО-¹

5.10-2—М0-¹

но-²—но-¹

но-²—но-¹

Может при­меняться лю­бая из ука­занных линий лантана

Накладыва­ется линия са­мария 422,533. Контрольная линия сама­рия 432,902

Может при­меняться лю­бая из указан­ных линий неодима

Может при­меняться лю­бая из указан­ных линий самария

Основа

Определяемый

элемент

Длины волн аналитичес­ких линий, нм

Длины волн линий сра в- нения (линии элемента-ос­новы), нм

Диапазон опреде-
ляемых массовых
долей окисей

РЗЭ, %

Условия
применения
линий

Самарий

Двуокись церия

Европий

Гадолиний

Тербий

Диспрозий

Гольмий

Эрбий

Тулий

321,175

332,377

321,279

336,225

303,405

316,137

332,440

313,536

325,128

340,779

319,783

326,479

339,200

303,621

329,101

320,36

322,53

322,2!6

329,78 330,07 334,95

329,78 320,36

339,95 339,30 339,23

303,87 304,28

315,97

330,07 334,12

315,09

322,53

322,82

339,30

339,95

320,37

322,46

330,07

328,17

324,07

339,95 339,30 339,23

303,87 364,28

328,17 329,18 324,31

3-10~²—1-10~^! Может при­

меняться лю­бая из указан­ных линий самария

3-Ю-²—1-Ю-¹

З.Ю-²—Ью-¹

5*10-³—3-Ю"²

1-Ю-²—Г10-¹

3-Ю-²—Г10-¹

1*10“²—1-Ю”¹ Накладыва­

ется слабая линия церия

1-Ю"²—Ы0“¹1 Накладыва­ется слабая линия церия

3-Ю-²— но-¹

ью-²—1-Ю-¹

3-ю-²—1-ю-¹

5-Ю-³—5-Ю”² Может при­

меняться лю­бая из ука­занных линий эрбия

5.10-³—5.10-²

5-Ю-²—1-Ю-¹ И V

5*10“³—3-Ю^-2 Может при­

меняться лю­бая из указан­ных линий

I тулия