УДК 669.85/.86:543.42:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
П
гост
23862.2-79
Rare—earth metals and their oxides.
Direct spectral method of determination of
impurities in oxides of rare—earth elements
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 срок действия установлен
c 01.01.1981 r.
до 01.01.1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает прямой спектральный метод определения примесей редкоземельных элементов (РЗЭ) в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.
Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров проб и образцов сравнения.
Содержание редкоземельных примесей находят по градуировочным графикам путем сравнения относительных интенсивностей в спектрах проб и образцов сравнения.
Определяемые концентрации примесей окисей:
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
в окиси лантана
церия от 1-Ю-2 ДО l*lO“1O/o
празеодима от 1-Ю-2 до 1-Ю”1 % неодима от 5-Ю-3 до 1-Ю-1 %
самария от 1-10~2 до 1*1О“1О/о
европия от 5-10~3 до 3*10~2%
гадолиния от 3*10-3 до !• 10_ 1 % тербия от 5*10-3 до 1*1О~1О/о диспрозия от 3-10“3 до 1-10-10/о гольмия от 1*10—3 до 1-1О"1О/о эрбия от 3-Ю’3 до 1- 1О“1О/о тулия от 1*10“3 до Ь10“10/о иттербия от 1-10“3 до Ь10“10/о лютеция от 3*10"3 до 1-10—1% иттрия от 1-Ю"3 до 1-Ю-1 % в двуокиси церия лантана от 5-Ю-3 до Ь10-1% празеодима от 3-Ю-2 до 1-10—1% неодима от 3-Ю*2 до самария от 1-Ю-2 до 1*10-1% европия от 3-Ю-2 до I-IO”1 % гадолиния от 5*10-3 до 1-1О~1о/о тербия от 1-Ю”2 до диспрозия от 1-Ю”2 до blQ-^A гольмия от 3-Ю-2 до
эрбия от 5-Ю”3 до Ь10~1% тулия от 5-10“3 до Ь1О“1О/о иттербия от 5-10“3 до Ь10-1% лютеция от 5-Ю-3 до 140^1% иттрия от 540-3 до 1-Ю"1 % в окиси празеодима самария от ЗЛО"2 до 2*10-1 % европия от 140"2 ДО 1Л0"1О/о гадолиния от ЗЛО-2 до 1ЛО"1о/о тербия от 540"2 до 2-Ю-1о/о диспрозия от 3-Ю”2 до 2*10-1 % гольмия от 3-Ю-2 до 2ЛО"1 % эрбия от 1Л0"2 до 2ЛО"1О/о тулия от 5-Ю"3 до 14 О-1 % иттербия от 540-3 до ЫО“1о/о лютеция от 1-І О"2 до 14 О-1 % иттрия от 54 О-3 до 1-Ю-1 % в окиси неодима
европия от 54 0~2- до 24 О"1 % гадолиния от ЗЛО"2 до 140"1% тербия от 5*10~2 до 2Л0~!% диспрозия от 1Л О"2 до 1 ЛО*1 % гольмия от 34 0~2 до 140"1 % эрбия от 5Л0"3 до 140"10/о тулия от 140~2 до 1ЛО-1°/о иттербия от 5Л0"3 до 14О~1О/о лютеция от 340“2 до 1Л0-1% иттрия от 64 О"3 до 14 О"1
%
в окиси самария
тербия от 54 0~2 до 24 О-1 % диспрозия от 340“2до240"10/о гольмия от 3-Ю"2 до 14 О"1 % эрбия от 540~3 до 1-1О”1О/о тулия от 54 О"3 до 240~10/о
иттербия от 5Л0~3 до 24О"1% лютеция от 14 О"2 до 1-Ю-1 % иттрия от 140~2 до 1-Ій"1 %
в окиси гадолиния лантана от 540~3 до 140~10А церия от 140~2 до 14 О"1 % празеодима от 34 О-2 до 14 О-1 % неодима от 140-2 до 1Л0-1%
самария от 340"3 до 140_1%
европия от 1-Ю-2 до 1Л0-10/о
тербия от 5-Ю"3 до 140" 10/о
диспрозия от ЗЛО-3 до 1 ЛО-1 %
гольмия от 3-10~3 до 14 О"1 % эрбия от ЗЛО"3 до 1Л0~10/о тулия от 140~3 до 1 ЛО-1% иттербия от 140"3 до 1Л0“1О/о лютеция от 54 О"3 до 14 О"1 % иттрия от ЗЛО"3 до 140-1%
в окиси европия лантана от 140"2 до 240"1% церия от 140"2 до 14 О"1 % празеодима от 14 О-2 до 14О"1 % неодима от 140"2 до2ЛО"10/о самария от 1Л0”2 до 140“10/о гадолиния от 1Л0~2 до 140"1% тербия от 1-Ю-2 до 14О"1О/о диспрозия от 140~2 до 140-1% гольмия от 54О-3 до 14О"1 % эрбия от 140"2 до 14О"1О/о тулия от 54О-3 до 14О"1 %
иттербия от 540-3 до 14О"1О/о
лютеция от 14 О"2 до 14О-“1О/о
иттрия от 540"3 до 14О~1О/о
вокиситербия
лантана от 340~2 до 24О~1О/о церия от 540"2 до 240~10/о ? празеодима от 340-2 до 24О"1о/о | неодима от 340'2 до 240"10Л j самария от 340“2 до 240"1 % j европия от 340"2 до 1ЛО"1О/о , гадолиния от 140~2 до 14О”1О/о диспрозия от 140"2 до 24О“1О/о ? гольмия от 340~2 до 1Л0”10/о эрбия от 140-2 до 140"10/о тулия от 140"2 до 14О"1О/о ; иттербия от 140"2 до 14О”1О/о лютеция от ЗЛО"2 до 140~1% иттрия от 140~2 до 1*10"1%
в окиси диспрозия лантана от 1-Ю-2 до 2ЛО"1о/о церия от 5Л0”2 до 2-10-1 % празеодима от 5-Ю-2 до 2-Ю"1 % неодима от 5Л0"2 до 2-10~1%
< самария от ЗЛО-2 до 2Л0-1% европия от НО"2 ДО 1-10“ 1О/о гадолиния от 3-10“2 до 2* 10—1 % тербия от 5-10~2 до 2-Ю-1 % гольмия от 1-Ю-2 до МО"1 % эрбия от 5-Ю”3 до М0-1% тулия от 5-Ю"3 до 1-10-1 % иттербия от 5-Ю"3 до b 10'1 % лютеция от МО"2 до МО*1 % иттрия от 5-Ю"3 до МО-1 %
в окиси эрбия
лантана от 5-Ю"3 до Ы0-1% церия от 3-Ю"2 до МО”1О/о празеодима от 3-Ю-2 до МО-1 % неодима от 3-Ю"2 до МО"1 % самария от 3-Ю"2 до 1ЛО"1О/о европия от 3-Ю"2 до М0"10/о гадолиния от МО-2 до МО"1о/о тербия от 3-Ю"2 до Ы0-1% диспрозия от МО"2 до МО“1О/о гольмия ОТ МО-2 ДО 140"10/q тулия от 5-Ю-3 до М0-1% иттербия от 5-Ю-3 до 5-10"2% лютеция от 5-Ю"3 до М0-1% иттрия от 5Л0"3 до МО"1 %
в окиси иттербия лантана от МО-2 до Ы0-1% церия от 3-Ю"2 до М0-1% празеодима от 3-Ю"2 до МО"1 % неодима от МО-2 до МО"1о/о самария от 5-Ю"3 до 1ЛО"1о/о европия от 5*10”3 до М0“10/о гадолиния от МО"2 до МО"1о/о тербия от 3-Ю"2 до М0-1% диспрозия от МО-2 до МО“1О/о гольмия от МО"2 до МО"1О/о эрбия от 5-Ю"3 до МО"1О/о тулия от 5Л0"3 до МО"1о/о лютеция от 5-Ю"3 до МО"1о/о иттрия от 5Л0"3 до МО-1 % в окиси гольмия
лантана от 3-Ю"2 до Н0”10/о церия от ЗЛО"2 до 1Л0"10/о празеодима от ЗЛ0~2до МО"1 % неодима от ЗЛО"2 до 1Л0"!% самария от ЗЛО"2 до 1 Л0-1% европия от МО”2 до НО"1О/о гадолиния от ЗЛО"2 до МО"1 % тербия от 5Л0"2 до 2Л0-1% диспрозия от МО"2 до МО"1о/о эрбия от МО-2 до 140"10/о тулия от ЗЛО"2 до МО"1 % иттербия от 5 Л О"3 до МО"1 % лютеция от ЗЛО"2 до 1Л0"1% иттрия от МО"2 до МО"1О/о в окиси тулия
лантана от МО"2 до МО"1О/о церия от ЗЛО"2 до 2ЛО"1О/о празеодима от ЗЛО-2 до2ЛО"10/о неодима от ЗЛО”2 до 2ЛО"1о/о самария от ЗЛО"2 до 2Л0-1% еврОПИЯ ОТ МО”2 ДО 1'1О’1О/о гадолиния от МО”2 до М0-1% тербия от ЗЛО-2 до Ы0“10/о диспрозия от МО”2 до МО”1О/о гольмия от МО"2 до 1ЛО"1О/о эрбия от МО”2 до 1ЛО”1О/о иттербия от МО"2 до 14О"1о/о лютеция от МО-2 до МО"1о/о иттрия от МО-2 до 14О"1о/о
в окиси лютеция лантана от 5Л0”3 до МО"1О/о церия от 5Л0"3 до М0"10/о празеодима от 5-Ю"3 до МО"1О/о неодима от 5Л0"3 до МО“1о/о самария' от МО-2 до 1ЛО"1О/о европия от 5Л0"3 до 5ЛО”2О/о гадолиния от ЗЛО"3 до М0_1% тербия от 5Л0"3 до 1ЛО”1о/о диспрозия от ЗЛО"3 до 14О"1о/о гольмия от 1Л О"3 до 1ЛО"1О/о эрбия от МО”3 до МО"1о/о тулия от МО"3 до МО"1о/о иттербия от МО-3 до МО"1о/о иттрия от МО-3 до М0-1
%в окиси иттрия
лантана от 5-10“3 до 1-1О~1О/о ЦерИЯ ОТ Ь10-2 ДО 1'1О“1О/о празеодима оті-10-2 до 1-Ю-10/о неодима от 5-Ю-3 до 1-1О“1О/о самария от 5-Ю"3 до 1-Ю”1 % европия от 5-Ю-3 до Ь1О-1°/о гадолиния от 5-Ю-3 до 2-10 '1 % тербия от 1-Ю-2 до 2-Ю1 % диспрозия от 5-Ю-3 до 2*10-1% гольмия от 5-Ю-3 до 2-Ю-1О/о эрбия от 5-10“3 до 2*1О”1О/о тулия от 5’10”3 до 2-1О1О/о иттербия от 5-Ю-3 до 2-Ю -1 % лютеция от 5*10~3 до 2*10-1%
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм, работающей в первом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги переменного или постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.
Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичные.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Бокс из органического стекла.
Ступка и пестик из яшмы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950°С.
Станок для заточки электродов.
Угли спектральные ОСЧ-7<— 3, диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм следующих типов:
тип «рюмка» с глубиной кратера 2 и 3 мм, диаметром 4 мм, толщиной стенок 1 мм, высотой наружной стенки 4 мм, высотой «ножки» 2 мм, толщиной «ножки» 2 мм.электроды, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15°, с площадкой диаметром 1 мм;
электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером:
глубина 2 мм, диаметр 2 мм, толщина стенок 1 мм;
глубина 3 мм, диаметр 2 мм, толщина стенок 1 мм;
глубина 3 мм, диаметр 2 мм, толщина стенок 0,7—0,8 мм;
глубина 4 мм, диаметр 1,5 мм, толщина стенок 0,7—0,8 мм.
Порошок графитовый ОСТ-7—4.
Тигли фарфоровые.
Стаканы химические вместимостью 1000 мл.
Пипетки на‘1, 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные вместимостью 100 мл.
Фотопластинки спектрографические тип ЭС, тип І, тип II или аналогичные, размером 9X12 или 9ХЙ4, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия^ гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия — чистые по определяемым примесям и чистотой не менее 99,9% Для приготов18300—72.
ления стандартных растворов.
Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х. ч., насыщенный и 0,1%-ный растворы.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы-
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Цезий хлористый.
Буферная смесь — графитовый порошок, содержащий 5% хлористого цезия: 5 г хлористого цезия смешивают с 95 г графитового порошка в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105°С в течение 4 ч.
Стандартные растворы лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, содержащие 10 мг/мл одного из РЗЭ в расчете на окись.
Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную кол- іу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки водой.Стандартный раствор церия, содержащий 10 мг/мл в расчете на двуокись церия: 1 г двуокиси церия помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 мл перекиси водорода и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки водой.
Рабочие растворы для приготовления образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последовательным разбавлением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.
Рабочие растворы А, содержащие по 1 мг/мл каждого из определяемых элементов в расчете на его окись: в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают по 10 мл стандартных растворов соответствующих РЗЭ, приведенных в табл. 1 и доводят объем до метки 1%-ным раствором соляной кислоты.
Рабочие растворы Б, содержащие по 0,1 мг/мл каждого из определяемых элементов в расчете на его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора в 10 раз: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки 1 %-ным раствором соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл. 1.
Таблица 1
С
Номера рабочих
растворов
Наименование
остав рабочего раствораСодержание каждого эле-
мента в расчете на его
окись, мг/мл
1А
1Б
2А 2Б
Церий, празеодим, неодим, самарий, европий
Гадолиний, тербий, диспрозий
4А
4Б
5А
5Б
6А
6В^
7А
Лантан, празеодим, неодим
Самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий
Гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий
Самарий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий
о л
1
0,1
I 0,1
1
0,1
1
0,1
1
0,1
Европий, гадолиний, тулий, иттербий, лютеций, иттрий
