Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

табл. 3) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и

помещают в кратеры шести графитовых электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают . дугу переменного тока. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддержи-

ают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 305,0—347,5 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (cm-

п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­

графа заряжают пластинку типа II.

4.6. Анализ церия или его двуокиси Церий переводят в двуокись по ГОСТ 23862.0—79.

неодима

Навеску пробы или каждого образца ООЦ 1,— ООЦ 5 (см. табл. 4) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов: высота заточенной части 10 мм, диаметр кратера 2 мм, глубина 2 мм, внешний диаметр заточенной части 4 мм. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А- Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0—440,0 им с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см.

п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрогра­

ф

зі

а заряжают пластинку типа ЭС.

ция, иттрия

Навеску пробы или каждого образца ООЦ 6—ООЦ 10 (см. табл. 5) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4-2.1. Между электродами зажига­ют дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектры с экс­позицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспози­ции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 295,0—340,0 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см.

п, 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Празеодим переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца ООП 1—ООП 5 (см.

табл. 6 ) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см- п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажига­ют дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспо- зицей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 310,0—345,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро- графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООП 6—ООП 10 (см. табл. 7) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают

дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозициии под­держивают равным 2 мм. Спектры фотографируют в области длин волн 280,0—327,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с ре­шеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.

Неодим переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца ООН 1—ООН 6 (см. табл. 8) массой 60 мг смешивают с -60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают

дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспози-

дней 60 с. Расстояние между электродами поддерживают равным 2 мм. Спектры фотографируют в области длин волн 298,0—348,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спек­трографа заряжают пластинку типа ЭС.

Самарий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца ООС 1—ООС 6 (см. табл. 9) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3-1. Между электродами зажи­гают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспо­зицией 60 с . Расстояние между электродами во время экспози­ции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 295,0—345,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа I.

Европий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца OOE 1 —ООЕ 5 (см. табл. 10) массой 30 мг смешивают с 30 мг графитового порошка и помещают в кратеры трех электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов: нижний (анод)—высота заточенной час­ти 10 мм, диаметр кратера 2 мм, глубина 3 мм, внешний диаметр заточенной части '3,6 мм. Верхний электрод (катод) заточен на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. 'Фотографируют спектр с экспозицией около 60 с (до полного выгорания). Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0—442,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинки типа ЭС в коротковолновую область и типа I в длинноволновую область.

Навеску пробы или каждого образца ООЕ 6—ООЕ 11 (см- табл. 11) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка .и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4,2.1. Между электродами зажига-

лот дугу переменного тока 13А. Фотографируют спектр с экспо­

зицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспози-Г

ции поддерживают равным 2 мм. L *

Спектры фотографируют в области длин волн 362,5—410,0 нм| j

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см.1 < п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро-| графа заряжают пластинки типа 3G в коротковолновую область | и типа I в длинноволновую область.

4-7.3. Определение содержания окисей диспрозия, гольмия,, f эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия I

Навеску пробы или каждого образца ООЕ 12—ООЕ 16 (см. |

табл. 12) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и |‘

помещают в кратеры 6 электродов (см. п. 4.1). Ї

Размеры электродов по п. 4.2.1. Между электродами зажигают |

дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспози- I дней 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции |

поддерживают равным 2 мм. Г

Спектры фотографируют в области длин волн 310,0—350,0 нм L

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см., і п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро-г графа заряжают пластинку типа ЭС-

Навеску пробы или каждого образца ООГД 1—ООГД 5 (см, | табл. 13) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка | и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1). К

Размеры электродов: высота заточенной части 10 мм, диа- к метр кратера 2 мм, глубина 3 мм, внешний диаметр заточенной I части 3,6 мм. Между электродами зажигают дугу переменного* t тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстоя- j ние между электродами во время экспозиции поддерживают рав­ным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0—442,5 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (cm-

Ш

В кассету спектро-

п. 4.1). графа з

ирина щели спектрографа 20 мкм.

аряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООГД 1—ООГД 5 (см. табл. 13) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка н помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.8.1. Между электродами зажи­гают дугу переменного тока 10 А. Фотографируют спектр с экс­позицией 40 с. Расстояние между электродами во время экспози­ции поддерживают равным 2 мм.Спектры фотографируют в области длин волн 280,0—300,0 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. л. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа II.

Навеску пробы или каждого образца ООГД 6—ООГД 10 (см. табл. 14) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка .и помещают в кратеры шести электродов (см- п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспози­цией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры Фотографируют в области длин волн 360,0—405,0 нм е помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа

з

дис-

типа

аряжают пластинки типа ЭС в коротковолновую область и I в длинноволновую область.

4-8.4. Определение содержания окисей самария, тербия, лрозия, иттрия

Навеску пробы пли каждого образца ООГД 11—ООГД If

м

табл. 15) помещают Между -ного тока

ассой 240 мг смешивают с 240 мг буферной смеси и в шесть электродов «рюмок» (см. п. 4.1).

электродами типа «рюмка» зажигают дугу перемен- 14 А. Фотографируют с экспозицией 90 с. Расстояние

между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 420,0—440,0 нм

с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см.

л. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектро­графа заряжают фотопластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООГД 16—ООГД 22 '(см. табл. 16) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового по­рошка и помещают в кратеры шести электродов.

Размеры электродов по п. 4.8.1. Между электродами зажи­гают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспо- зицей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 310,0—350,0 нм с помощью спетрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрогра­фа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООГД 16—ООГД 22 (см.табл. 16) смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.8.1. Между электродами зажига­ют дугу переменного тока 10 А. Фотографируют спектр с экспози­цией 40 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 270,0—300,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см., п. 4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрогра­фа заряжают пластинку типа II.

Тербий переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

Навеску пробы или каждого образца ООТ 1—ООТ 5 (см., табл. 17) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1. Между электродами зажига­ют дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспо­зицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции: поддерживают равным 3 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 385,0—405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п. 4-1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа I.

Навеску пробы или каждого образца ООТ 6—ООТ 10 (см. табл. 18) смешивают с 50 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов см. п. 4.3.1. Между электродами зажига­ют дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспо­зицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм-

Спектры фотографируют в области длин волн 317,5—337,5 нм- с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п. 4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектро­графа заряжают пластинку типа ЭС.

Навеску пробы или каждого образца ООТ 6—ООТ 10 (см. табл. 18) массой 50 мг смешивают с 50 мг графитового порошка' и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

Размеры электродов по п. 4.3.1- Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозици­ей 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции под­держивают равным 2 мм.£