---

0,01

ассовая концентрация каждо­го элемента в расчете на его окись, мг/см¹

Д испрозий, эрбий, ит­трий

Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 118300-87, ГОСТ 89’2—70 на ГОСТ 982—89.

Раздел 3. Таблицу 2 дополнить обозначениями образцов и соответствующими нормами:

1Б

Количество добавляемых рабочих рас-
творов, см³

Массовая доля окисей
церия, празеодима, нео-
дима, самария, европия
в ООЛ» %

Обозначение
образца

О

2-Ю-³

Ь10~³

ОЛ 6

ООЛ 7

Таблицу 3 изложить в новой редакции:

Таблица 3

Количество добавляемых рабочих растворов, см³

2А

Массовая доля оки-
сей гадолиния, тер-
бия, диспрозия,
гольмия, эрбия, ту-
лия, иттербия, лю-
теция, иттрия в

ООЛ, %

Обозначение
образца

1-Ю-¹ 5-Ю-² 3-Ю-² 1-Ю"² 5-Ю-³ 3-Ю"³ по-³ 5-Ю-⁴

ООЛ8 ООЛ9 ООЛ10 ооли ООЛ12 ООЛ13 ООЛ14 ООЛ15

22В

ЗБ

5А

10

5

3

1

10

5

3

Пункт 4.2.1. Первый абзац после слова «электродов» дополнить цифрой: VI; второй абзац исключить.

Пункт 4.2.2. Заменить слова: ООЛ 6—ОО Л 12 на ООЛ 8—ООЛ Г4.

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.2.3: «4.2.3. Определение содержания окисей церия, празеодима, неодима, самария, диспрозия, эрбия.

Навеску пробы или каждого образца ООЛ1—ООЛ15 (табл. 2 и 3) массой 300 мг смешивают со 150 мг графита порошкового и помещают в кратеры трех нижних электродов IV — анод (см. п. 4.1). В кратеры трех верхних электродов IX — катод (см. п. 4.1) помещают буферную смесь 1 (см. п. 4.1). Между элект­родами зажигают дугу постоянного тока силой 16 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с, расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектры фотографируют в области длин волн 395,0—435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (п. 4.1).

Ширина щели спектрографа — 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают шластинки СП-2».

Пункт 4.3.1. Первый абзац после слова «электродов» дополнить цифрой: V;

второй абзац. Исключить слова: «Размеры электродов; высота заточенной части 10 мм, диаметр кратера 2 мм, глубина 2 мм, внешний диаметр заточенной части 4 мм».

Пункт 4.7.1. Первый абзац после слова «электродов» дополнить словами: «VII— анодов»;

в

10 А. Фотографируют

торой абзац изложить в новой редакции: «Верхний электрод X — катод.

Между электродами зажигают дугу постоянного тока «спектр с экспозицией около 60 с (до полного выгорания). Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм».

Пункт 4.8.1. Второй абзац. Заменить слова: «Размеры электродов: высота заточенной части 10 мм, диаметр кратера 2 мм, глубина 3 мм, внешний диаметр заточенной части 3,6 мм» на «Размеры электродов по п. 4.7.1».

Пункт 4.10.4 после слова «рюмка» дополнить цифрой: Ш; исключить сло­

ва: «Размеры электродов: диаметр кратера 4 мм, глубина 2 мм, высота «ножки» 2 мм, толщина «ножки» 2 мм».

Пункт 4.10.5. Первый абзац после слова «электродов» дополнить цифрой: VIII;

второй абзац. Исключить слова: «Размеры электродов; высота заточенной части 10 мм, диаметр кратера 1,5 мм, глубина 4 мм, внешний диаметр заточен­ной части 3 мм».

Пункт 5.1. Таблицу 34 для основы «Окись лантана» изложить в новой редак­

ц

Длины волн линий срав­нения (линии элемента-ос­новы), нм

Определяемый элемент

ии:

И

Условия применения
линий

*

нтервал определя-
емых массовых долей
окисей РЗЭ» %

Церий ь

401,239 400,33

422,260 421,93

1.10-2—но-¹ но-²—но-¹

Празеодим 422,298 421,93

5-Ю^-3—5-Ю^-2

Может приме­няться любая из указанных линий церия

Накладывается слабая линия лан­тана

Неодим

Самарий

400,871

401,225

430,357

424,737

424,737

422,065

431,895

432,902

400,33

400,33

430,54

430,54 фон

3-Ю-²—но-¹

5-Ю-³—3-Ю-²

5-Ю-³—3-Ю-² 340-2—НО-¹ І40-³—НО-²

Европий

Гадолиний

397,199

Тербий

335,048

336,225

335,861

310,050

332,440

321,995

фон 430,54 431,79

402,00

336,16

336,16

336,16

314,91

336,16

319,36

1-Ю^-3—1-Ю-² НО-²—1-Ю-¹ НО^-2—НО^-1

540-³—340-2

340-³—НО-² 340-³—НО-² 5-Ю-³—3-Ю-² но-²—но-¹

,5.10-³—5 • 10“² 1-10-2—1-ю-¹

Может приме­няться любая из указанных линий неодима

Может приме­няться любая из указанных ли­ний самария

Может приме­няться любая из указанных линий

гадолиния

(Продолжение изменения к ГОСТ 23862.2—79)

Продолжение

Окись лантана Основа

Определяемый элемент

ДлиньГволн линий срав­нения (линии элемента- основы), нм

Интервал опреде-
ляемых массовых
долей окисей РЗЭ, %

Условия примене-
ния линий

Диспрозий

Гольмий

Эрбий

Т улий

Иттербий

Л юте ци й

Иттрий

340,779

330,888

330,879

400,045

345,600

341,646

328,197

326,479

400,797

322,073

313,126

317,281

325,804

328,937

346,437

303,11

331,212

328,175

319,813

і—

324,228

319,562

320,027

336,16

336,16

336,16

400,26 или фон

336,16

336,16

326,29

326,29

401,37 * т

..или фон

326,29

314,91

314,91

326,29

327,69

346,02

314,91

336,16

327,69

314,91

319,36

319,36

319,36

3-Ю-³—3-Ю-²

1-Ю-²—1-Ю-¹

3-Ю-³—1-Ю-¹

5-Ю^-4—5-Ю^-3

1 • 10^-3— 1 • 10-² 5-10-³—3-Ю-² 3.10-2—ыо-¹

3-10-³—1-10-2

5-Ю-⁴—5-Ю-³

3-Ю-²—1.10-1 1-10-³—1-10-² 5-Ю-³—3-Ю-² І-IQ-²—1-10-¹

МО-³—5-Ю-³ 1-ю—³—1-10-2 1-10-2—1-ю-¹

з.ю-³—1-Ю-² 5-Ю—³—5-10—² 3-Ю-²— ыо-¹

1.10-3—1.io-² 1-Ю-²—1-Ю-¹ 1-Ю-²—1-Ю-¹

Накладывается слабая линия лан­тана

Может приме­няться любая из указанных линий иттрия

Таблица 34. Основа. Окись гадолиния. Определяемый элемент — Европий. Заменить значение: 390,93 на 290,93.

Пункт 5.3. Таблицу 35 для основы «Окись лантана» изложить в новей ре­

дакции:

Основа

Определяемые примеси

Массовая доля, %

^опускаемые рас-
хождения

Окись лантана Окись лантана

Двуокись церия

Окись празеодима

Окись неодима

Окись самария

Окись европия

Окись гадолиния

Окись тербия

Окись диспрозия

Окись гольмия

Окись эрбия

Окись тулия

Окись иттербия

Окись лютеция

Окись иттрия

1-Ю-² 3-Ю-² 1 • 10^—1 5-Ю-³ 1-Ю-² 3-Ю-² 1-Ю-¹ 1 -10“³ 5-Ю-³ 2-Ю^-2 blO^-1 ыо-² 3-Ю-² 1-Ю^-1 5-Ю-³ ЫО-² 3-Ю-¹ 3-ю-³ 2-Ю-² 1-Ю-¹ 5-Ю-³ 3-Ю-² 1-Ю-¹

5-ю-⁴ 3-ю-³ 2-Ю-² МО-¹ 1-Ю-³

1-Ю-² ыо-¹

5-Ю-⁴ 3-Ю-³ 2-Ю-² ЫО^-1 1-ю-³ 1-10-2 ыо-¹ 1-ю-³ ыо-² ыо-¹ 3-ю-³ 2'10-2 ыо-¹ ыо-³ ЫО-2 ыо-¹

(ИУС № 8 1990 г.)

3,0 2,5

2,2 2,2 2,7

2,1 2,1

2,5 2,5 2,2 2,1

2,8 2,2 2,2 3,0 2,5 2,4 2,8 2,4

2,2 2,7 2,2

Изменение № 2 ГОСТ 23862.1—79 Редкоземельные металлы и их окиси. Спект­ральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1203

Дата введения 01.01.91

Вводная часть,. Интервал определяемых массовых долей примесей в окиси неодима. После слова «самария» заменить значение: «от 1 • IO^-1» на «от 5- Ю~²>.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87. ГОСТ ' 892-70 на ГОСТ 892—89.

Раздел 5. Таблица 2. Графа «Основа». Окись неодима дополнить нормами для определяемых элементов:

Интервал определя­емых массовых до­лей окисей РЗМ, %

ДЛИНЫ ВОЛН ЛИНИИ сравнения (линии элемента-ос новы), нм

540~²—1,0 5-10-²-1,0 5.10-2—1,0 5.10-²—1,0

442,65

442,65

442,65

Церий Празеодим Самарий

І

Окись не­одима

ИУС № 8 1990 Г.)

2 Зак.. 2994

2-Ю-¹
1-Ю-¹

5-Ю-²

3-Ю-² ыо-² 5-Ю-³

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализируемую пробу или образцы на окиси РЗЭ смеши- графитовым порошком или буферной смесью в ступке из яшмы до получения однородной смеси. Смесь высыпают на листок кальки и доверху плотно заполняют кратеры электродов много­кратным погружением электрода в смесь. Размеры электродов приведены в соответствующих разделах.

Два электрода, заполненные пробой или образцом сравнения,

помещают в штатив вертикально кратерами навстречу друг другу. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13. Спектр каждой пробы и каждого из образцов сравнения регистрируют на фотопластинке три раза. Экспонированные фотопластинки прояв* ляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат-

4.2. Анализ лантана или его окиси

Лантан переводят в окись по ГОСТ 23862.0—79.

4.2.1. Определение содержания окисей церия, празеодима, нео­дима, самария, европия

Навеску пробы или каждого образца ООЛ 1—ООЛ 5 (см. табл. 2) массой 60 мг смешивают с 60 мг графитового порошка и помещают в кратеры шести электродов (см. п. 4.1).

1