---

ГОСТ 22662-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ СЕДИМЕНТАЦИОННОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

БЗ 7-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа В59

ДК 669-492.2:543.251:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

М

ГОСТ
22662-77

етоды седиментационного анализа

Metal powders.

Methods of sedimentation analysis of powders

ОКСТУ 1790

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод седиментации и метод фотоседиментации для определения гранулометрического состава металлических порошков со сферической и полиэд­рической формой частиц размером от 0,5 до 40 мкм. За размер частицы полиэдрической формы принимают диаметр сферы объемом, равным объему частицы (диаметр по Стоксу). Методы основаны на определении массовой доли частиц различных размеров этого порошка по скоростям их оседания в вязкой жидкости при ламинарном движении частиц.

Стандарт не устанавливает методы определения гранулометрического состава смесей порош­ков различных металлов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

   1. Пробу для испытаний массой не менее 50 г отбирают по ГОСТ 23148 и высушивают в условиях, не допускающих окисления.

   2. Для удаления крупных частиц высушенную пробу для испытаний просеивают через сито № 0040 с сеткой по ГОСТ 6613.

   3. Пробу для седиментационного анализа берут в количестве, необходимом для приготов­ления суспензии с объемной долей порошка не более 0,4 %.

Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2. МЕТОД ВЕСОВОЙ СЕДИМЕНТАЦИИ

   1. Сущность метода

При весовой седиментации определяют скорость оседания частиц по скорости накопления осадка порошка, оседающего из суспензии. Для этого в течение анализа непрерывно или через определенные промежутки времени взвешивают осадок и получают зависимость массы осадка от времени оседания. Полученная зависимость является основанием для расчета массовой доли частиц разных размеров.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

В

1 — стеклянная кювета; 2 — стержень с чашечкой весов; 3 — суспензия порошка; 4 — коромысло весов; 5 — блок регистрации и записи массы осадка; h — высота оседания частиц порошка

есы седиментационные, регистрирующие конечную массу осадка с погрешностью не более 3 % (черт. 1).

Сито с сеткой № 0040 по ГОСТ 6613.

Весы по ГОСТ 24104.

Пикнометр ПЖМ2 по ГОСТ 22524.

Водоструйный или вакуумный насос.

Фарфоровая чашечка по ГОСТ 9147.

Стеклянная палочка.

Термометр по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Дисперсионная жидкость.

Дисперсионная жидкость должна образовы­вать с порошком агрегативно устойчивые суспен­

зии и удовлетворять следующим требованиям: Черт. 1

должна хорошо смачивать порошок;

не должна химически взаимодействовать с веществом порошка;

не должна быть ядовитой;

плотность и вязкость должны быть такими, чтобы обеспечивались условия ламинарного движения самых крупных частиц порошка и чтобы время всего анализа не превышало 6 ч.

Состав дисперсионных жидкостей приведен в приложении.

Для обеспечения ламинарного движения самых крупных частиц порошка должно соблюдаться следующее неравенство:

^СГт — 'Шж ₀₂ (1)

18п|² "⁰’²’

где d — максимальный размер частиц анализируемого порошка, см;

g — ускорение свободного падения, см/с²;

Y_T — пикнометрическая плотность частиц порошка, г/см³;

у_ж — плотность жидкости, г/см³;

П — вязкость жидкости, Па-с, ориентировочное значение которой вычисляют по формуле

n>18,1.d[d_7x(YT — -UPT (2)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Время оседания частицы в жидкости (/) в секундах вычисляют из уравнения Стокса по формуле

18 п А (3)

¹ S(Y_T^H²’

где п — вязкость жидкости, Па-с;

h — высота оседания, см;

g — ускорение свободного падения, см/с²;

Y_T — пикнометрическая плотность порошка, г/см³;

у_ж — плотность жидкости, г/см³;

d — диаметр частиц, см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Взвешивают чистый высушенный пикнометр вместимостью 25 см³, затем наполняют его на одну треть порошком и вновь взвешивают. Постепенно приливают в пикнометр дисперсионную жидкость, интенсивно перемешивают, встряхивая получающуюся суспензию.

С помощью водоструйного или вакуумного насоса удаляют остатки воздуха из суспензии. Доливают жидкость до метки на пикнометре и взвешивают пикнометр с суспензией. Опорожняют пикнометр, наполняют его до метки дисперсионной жидкостью и взвешивают пикнометр с жидкостью.

Во время взвешивания температура жидкости в пикнометре должна равняться температуре, при которой будет проводиться седиментационный анализ.

Плотность дисперсионной жидкости (y_x) в г/см³ вычисляют по формуле

їх

т₂- т₁

(4)

где пу — масса пустого пикнометра, г;

т₂ — масса пикнометра с жидкостью, г;

V— объем пикнометра, см³.

Пикнометрическую плотность частиц порошка (у_т) в г/см³ вычисляют по формуле

₌^(тз^-т1) 7ж (5)

^Yт т_з - т₁ - т₄ + т₂’

где т_х — масса пустого пикнометра, г;

т₂ — масса пикнометра с жидкостью, г;

т₃ — масса пикнометра с порошком, г;

т₄ — масса пикнометра с порошком и жидкостью, г;

у_ж — плотность дисперсионной жидкости, г/см³.

Взвешивания проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Разница между результатами двух параллельных определений для плотности жидкости не должна быть более 0,005 г/см³, для плотности порошка — 0,05 г/см³.

Вычисление плотности жидкости проводят с погрешностью не более 0,001 г/см³ и плотности порошка — с погрешностью не более 0,01 г/см³.

За результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Пробу для седиментационного анализа помещают в фарфоровую чашечку. Приливают дис­персионную жидкость до консистенции густой пасты. Полученную пасту растирают стеклянной палочкой не менее 2 мин, не допуская измельчения отдельных частиц порошка, а затем разбавляют дисперсионной жидкостью и переносят в кювету. Доводят объем суспензии до необходимого значения и перемешивают мешалкой от 1 до 5 мин, не допуская образования пузырьков. По окончании перемешивания порошок должен быть равномерно распределен по высоте кюветы.

Если время оседания частиц регистрируется неавтоматически, то измерения массы осадка следует проводить через 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 мин.

П

и

Із

d₂

(із

і/

di

о формуле (3) рассчитывают время (t) оседания частиц порошка диаметрами d_b d₂, d₃...d_n, где d_b d₂, d₃...d_n — размеры частиц, ограничивающие выбран­ные классы. Классы крупности частиц устанавливают так, чтобы средние диаметры классов, начиная с минимального, подчинялись геометрической прогрессии. Допускается рав­номерная разбивка на классы. Количество классов должно быть не менее 5.

Вычисленные значения времени (t) откладывают по оси абсцисс. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к оси абсцисс до пересечения с седиментационной кривой. В точках пересечения проводят касательные к седиментацион­ной кривой до пересечения с осью ординат. Если начальный

у участок кривой прямолинейный, то его продлевают и из точки in отрыва опускают перпендикуляр на ось абсцисс. Для получе­

ния значения рассчитывают значение диаметра ф. Горизон­тальный участок кривой продлевают влево до пересечения с осью ординат (точка т). Схема этих действий представлена на черт. 2. Длина отрезка на оси ординат является мерой долифракции порошка. Длина отрезка От пропорциональна массе всех частиц, осевших на чашечку, и соответствует 100 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 1

наименование порошка;

наименование дисперсионной жидкости;

плотность дисперсионной жидкости;

пикнометрическую плотность порошка;

температуру анализа;

вязкость дисперсионной жидкости;

высоту оседания;

результаты анализа.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ФОТОСЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

При фотоседиментационном анализе скорость оседания частиц определяют по скорости изменения оптической плотности суспензии порошка. Оптическую плотность фиксируют непре­рывно или через определенные промежутки времени по фотоэлектродвижущей силе или фототоку, возникающему в фотоэлементе от светового потока, прошедшего через суспензию. Полученная в результате анализа зависимость фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания является основанием для расчета массовой доли частиц разных размеров.

Аппаратура и реактивы — по п. 2.2 за ис­ключением седиментационных весов со следую­щим дополнением:

Фотоседиментометр, регистрирующий из­менения оптической плотности суспензии с по­грешностью не более 3 %.

Схема фотоседиментометра представлена на черт. 3.

1 — источник света; 2 — диафрагма; 3 — суспензия порошка: 4 — стеклянная кювета; 5 — фотоэлемент; 6 — блок реги­страции и записи фотоэлектродвижущей силы (фототока): h — высота оседания частиц порошка

подготовку к проведению анализа проводят по пп. 2.2 и 2.3.

Черт. 3

н

3.5. Обработка результатов

Черт. 4

ия. Перегибы на кривой не допускаются.

Рассчитывают время оседания частиц порошка диаметра­ми d_i, d₂, d₃,.., d_nK соответствии с п. 2.5.1. Полученные значе­ния времени (f) откладывают по оси абсцисс зависимости фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания. Число рассчитанных значений должно быть не менее 5. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к оси абсцисс до пере­сечения с седиментационной кривой и находят ординаты точек пересечения. Схема этих действий представлена на черт. 4.