---

ГОСТ 22567.10—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ
СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
АКТИВНОГО КИСЛОРОДА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 “Синтетические моющие средства” (ВНИИХИМПРОЕКТом)

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3. Разделы 1—10 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4321—77 “По­рошки стиральные. Определение содержания активного кислорода титриметрическим методом”

4. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. № 531 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.10—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 22567.10—79

© ИПК Издательство стандартов, 1996

* Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Содержание

1 Назначение ' 1

2. Область применения 1

3. Нормативные ссылки 1

4. Сущность метода

2. Реактивы

3. Оборудование

4. Отбор проб

5. Проведение анализа .

6. Обработка результатов

7. Протокол анализа

Приложение А Йодометрический метод определения содер­жания активного кислорода в порошкооб­разных синтетических моющих средствах, в состав которых входят перекисные соединения 6ВВЕДЕНИЕ

Ввиду особенностей стиральных порошков и относительной устойчивости солей перкислот растворение порошков может быть связано с потерей кислорода. Этот фактор был устранен путем введения особого метода растворения порошков, используемого при определении содержания активного кислорода.МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли активного кислорода

Synthetic detergents.
Methods for determination of active oxygen mass fraction

Дата введения 1996—01—01

1. НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания активного кислорода в стиральных порош­ках.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий метод может быть использован для определения содержания солей перкислот, например, пербората натрия. Метод не следует использовать для стиральных порошков, содержащих, кроме солей перкислот, 'вещества, которые могут вступать в реакцию с кислотными перманганатами в условиях проведения анализа.

Метод может применяться в присутствии этилендинитрилтетраук- сусной кислоты (ЕДТА) или других веществ,, вызывающих образо­вание хелатных соединений, при условии, что их содержание не превышает 1 %.

3. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия

Издание официальног

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин­дры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические усло­вия

ГОСТ 4.204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232—74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоро­вые. Технические условия

ГОСТ 10163—76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрэшкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22567.1—77 Средства моющие синтетические. Метод опре­деления пенообразующей способности

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образ­цовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­ные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068—86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат)

5-водный. Технические условия

ГОСТ 30024—93 (ИСО 607—80). Вещества поверхностно-актив­ные и средств моющие синтетические. Методы деления пробы

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Совместное восстановление соли перкислоты и марганцовокислого калия в кислотном растворе с освобождением кислорода.

Примечания

1. Относительно долгий индукционный период некоторых стиральных порошков можно сократить путем добавления сернокислого марсанца.

2. Азотнокислый висмут образует соединения с этилендинитрилтетрауксусной кислотой или другими веществами, вызывающими образование хелатных соединений, устраняя таким образом возможность интерференции.

5. При добавлении сернокислого алюминия .можно получить избирательную реакцию с конденсированными фосфатами и, таким образом, предотвратить образо­вание соединения с нормами марганца, которое может привести к.тому, что конечная точка титрования будет нечеткой.РЕАКТИВЫ

При проведении анализа используют только реактивы чистые для анализа и дистиллированную воду аналогичной чистоты.

Растворяют 2 г азотнокислого висмута пентагидрата (Bi (N03)3 • 5ЙгО)и 4 г сернокислого марганца моногидрата (MnSCXj Н2О), или эквивалентное число тетра- или пентагидрата (MnSC>4 4Н2О), или (M11SO4 -бНгО) в 1000 см³ 5 н. раствора серной кислоты.

5. 3. Раствор серной кислоты, содержащий алюминий, висмут и марганец, при необходимости, растворяют 50 г сернокислого алюминия, 5 г азотнокислого висмута пентагидрата и 5 г сернокислого марганца в 1000 см³ 5 н. раствора серной кислоты.

   4. Марганцовокислый калий КМПО4, свежеприготовленный тит­рованный 0,1 н. раствор.

6. ОБОРУДОВАНИЕ

Кроме обычного лабораторного оборудования, используют указан­ное в 6.1—6.3.

5. 1. Мерная колба вместимостью 1000 см³, отвечающая требова­ниям ГОСТ 1770.

   2. Коническая колба вместимостью 500 см³, отвечающая требованиям ГОСТ 25336.

   3. Механическая мешалка.

6. ОТБОР ПРОБ

Лабораторную пробу стирального порошка приготовляют и хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 30024.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Проба для анализа

Взвешивают 10 г лабораторной пробы с погрешностью до 0,01 г.

Примечания

1. Анализ начинают проводить сразу же после растворения пробы.

2. При растворении пробы приведенным ниже методом обычные правила использования стеклянной мерной посуды не соблюдаются. Был принят компромиссный вариант, который позволяет растворять пробу с учетом характера анализа,

Помещают пробу (8.1) в химический стакан вместимостью 2000 см³. Заполняют мерную колбу (6.1) до метки водой температурой 36—40 °С и приливают воду к пробе, давая ей возможность стекать со стенок колбы в течение нескольких секунд. Энергично переме­шивают с помощью мешалки (6.3) в течение 3 мин до растворения пробы, за исключением небольшого количества нерастворимых силикатов и т.п. (раствор L[).

Во время растворения наливают в коническую колбу (6.2) 50 см³ раствора серной кислоты (5.2) и добавляют по капле, постоянно перемешивая, раствор марганцовокислого калия до появления устой­чивой бледнорозовой окраски.

С помощью пипетки набирают 100 см³ раствора lj и переносят в коническую колбу. Титруют раствором марганцовокислого калия (5.4) до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение нс менее 15 с. Если конечная точка выражена нечетко, повторяют определение в присутствии 1 г сернокислого алюминия или используя 20 см³ раствора серной кислоты (5.3).

9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание активного кислорода в стиральном порошке, % от массы, определяют по формуле

V • Т • 8,0 , (1)

т ’

где V — объем титрованного раствора марганцовокислого калия (5.4), используемого при определении, см³;

Т — точная нормальность титрованного раствора марганцо- _ вокислого калия, используемого при определении;

т — масса пробы для анализа (8.1), г.

Максимальная разность результатов двух определений, проведен­ных последовательно на данном продукте одним и тем же лицом и с использованием одного и того же оборудования, не должна превышать 1,3 % среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2 %.

Максимальная разность результатов, полученных на одной пробе в двух различных лабораториях, не должна превышать 5 % среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2 %.10 ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протокол анализа включают:

1. все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;

2. ссылку на использованный метод (ссылку на настоящий стандарт);

3. результаты и метод обработки результатов;

4. условия проведения анализа;

5. любые действия, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.

Допускается определять содержанйе активного кислорода йодо­метрическим методом, который изложен в приложении А.ПРИЛОЖЕНИЕ А

( обязательное)

Йодометрический метод определения содержания активного кислорода в порош-
кообразных синтетических моющих средствах, в состав которых входят перекис-
ные соединения

Сущность метода заключается в окислении ионов йода с последующим титрованием выделившегося йода серноватистокислым натрием.

А.1 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 30024 (ИСО 607) или в соответствии с разд. 1 ГОСТ 22567.1.

А.2 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности — по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг.

Колбы Кн—2—250—34 ТХС, Кн—1—250—29/32 ТХС — по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Цилиндры 1—50 — по ГОСТ 1770.

Стекла часовые.

Калий йодистый — по ГОСТ 4232, х.ч., водный раствор с массовой долей Ш %, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765, ч.д.а.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, х.ч. с массовой долей 25 %.

Натрий ссрноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный — по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (NajSiOa-51120) — '0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый — по ГОСТ 10163, ч., раствор с массовой долей 0,5 %, свежеприготовленный или крахмал, приготовленный по 3.2.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Плитка электрическая закрытого типа — по ГОСТ 14919.

Секундомер механический.

Стаканы Н—1—150 ТХС, Н—2—1000 ТХС — по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10 и 100 см³.

Колбы мерные 1—500—2 или 2—500—2 — по ГОСТ 1770.

Воронка В—56—80 ХС — по ГОСТ 25336.

Палочки сУсклянныс.

Ступка 4 — по ГОСТ 9147.

Сетка асбестовая или асбест.

Натрий хлористый — по ГОСТ 4233, ч.д.а., насыщенный раствор при температуре (20±5) "С.

Кислота уксусная — по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 80 %.

Примечание — Допускается использовать оборудование, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

А.З ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

А.3.1 Около 20 г порошка тщательно растирают в ступке. В химический стакан вместимостью 150 см³ помещают навеску растертого порошка массой (5,00±0,05) г. Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. В стакан с навескрй приливают около 100 см³ воды температурой 35—40 ”С, тщательно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой до растворения пробы. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем до метки водой.

А.З.2 Приготовление крахмала

К 500 см³ насыщенного раствора хлористого натрия добавляют 100 см³ раствора уксусной кислоты и (3,00±0,10) г крахмала.

Полученный раствор кипятят в течение 3—5 мин до получения почти прозрачного раствора, охлаждают до температуры (20±5) ’С и добавляют 25 см' водьь

Раствор годен к употреблению в течение 2 мес.

А.4 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

А.4.1 В коническую колбу вместимостью 250 см³ приливают пипеткой 100 см³ раствора, полученного по 3.1, добавляют 50 см³ воды, 25 см³ раствора серной кислоты, 10 см³- раствора йодистого калия и небольшое количество (на кончике шпателя) молибденовокислого аммония. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом, чтобы предупредить потери вследствие улетучивания йода, Ущательно перемешивают и оставляют смесь на 3 мин в темном месте.