---

22 р. 20 к. БЗ 2—92/177

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ,
ОКИСЛЯЕМЫХ НА ХОЛОДЕ ПЕРМАНГАНАТОМ
КАЛИЯ

ГОСТ 24445.9—92

(ИСО 1389/9-77)

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ CCCF
Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АН ДАРТ СОЮЗА ССР

А

ГОСТ
24445.9—92

(ИСО 1389/9—77)

НГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения примесей, окисляемых
на холоде перманганатом калия

Phthalic anhydride for industrial use. Method
for determination of impurities oxidizable in
the coM by potassium permanganate

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод оп­ределения примесей, окисляемых на холоде пермайгана+оН калия, в техническом фталевом ангидриде.

Метод является не специфичным для малеинового ангидрида, для которого следует применять полярографический метод, изло­женный в ГОСТ 24445.3 (способ 2).

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Окисление ненасыщенных органических кислот и ангидридов в анализируемой пробе избыточным количеством холодного титро­ванного раствора перманганата калия в присутствии серной кис­лоты с последующим определением йодометрически не вошедшего в реакцию перманганата калия.

3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квалифи­кации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992'

1. 2. Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРКалий йбдкд.

   3. Калий перманганат, раствор молярной концентрации с (»/₆ 'КМгіО^) ;= Ь,'1 Wjte/jffif³ ф,1 _к.).

   4. Натрий тиосульфат, раствор молярйой Концентрации c^Na^SjOa-oHgO) =0,1 'моль/дм³ ’(0,1 н.).

2. АППАРАТУРА

Обцчная лабораторная аппаратура и

1. 1. Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления не более 0,05 см³.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,005 г,, прибавляют 100 см³ воды и осторожно нагревают до полного раст­ворения навески. Быстро охлаждают до комнатной температуры. (В данных условиях фталевый ангидрид полностью растворяется при нагревании, при охлаждении образуется осадок, но это не вли­яет на дальнейшее определение).

После охлаждения прибавляют 3 см³ раствора серной кислоты (п. 3.1), снова охлаждают до (20±1)^ъС и прибавляют 25,0 см³ раствора перманганата калия (п. 3.3). Тщательно перемешивают и оставляют стоять при (20±1)⁹С в течение 5 мин. Добавляют 1 г йодида калия (п. 3.2) и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия (п. 3.4) из бюретки (п. 4.1) (изменение окраски хорошо заметно и не требует добавления в качестве инди­катора крахмала, за исключением тех случаев, когда раствор ок­рашен).

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без анализируемой пробы.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю окисляемых веществ в пересчете на малеино­вый ангидрид (С₄Н₂0з) в процентах вычисляют по формуле

0,098. (V₀—Vi)
т

где Vo—объем' раствора тиосульфата натрия (п. 3.4), израсхо­дованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V]— объем раствора тиосульфата натрия (п. 3.4), израсходо­ванный на титрование анализируемой пробы, см³;

т —■ масса навески, г.

Примечание. Если концентрация применяемых титрованных растворов не соответствует требованиям, указанным в перечне реактивов, необходимо ввести соответствующие поправки..

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 «Красители, текстйльно- вспомогательные вещества и органические полупродукты»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 № 303

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 1389/9—77 «Ангидрид фтале­вый технический. Методы испытаний. Часть 9. Определение со­держания примесей, окисляемых на холоде перманганатом ка­лия. йодометрический метод» И полностью ему соответствует

3. Срок проверки — 1997 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор М С. Кабашова

Сдано в наб. 21.04.92 Подп. печ. 19.05.92 Усл. печ. л. 0,25. Уел. кр.-отт. 0,25. Уч..-изд. л. 0,18. Тир. 374 экз.

Орлена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.» 6. Зак. 1154