Страница 2: ГОСТ 23862.23-79. Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения марганца (74340)

Одновременно с анализом образца через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической ¹ плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оп­тической плотности испытуемого раствора и по полученному зна­чению оптической плотности находят массу магранца по градуирог вочному графику

В кварцевые делительные воронки приливают по 2 мл буфер- ’ ного раствора и вводят по 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл рабочего стан­дартного раствора (содержащего 0,1 мкг/мл марганца), 1,5 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 мл четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. Органическую фазу пере­водят в кварцевый стакан, а из водной фазы повторно экстраги­руют марганец в течение 1 мин, с добавлением 1,5 мл раствора ди­этилдитиокарбамата натрия и 5 мл четыреххлористого углерода.

Объединенную органическую фазу упаривают досуха при уме­ренном нагревании, охлаждают до комнатной температуры. К су­хому остатку приливают 1 мл соляной кислоты (1:1), обмывают стенки стакана водой и нагревают в течение 5—10 мин при 70—80°С, охлаждают до комнатной температуры. Содержимое ста­кана переводят, в кварцевый цилиндр с притертой пробкой вмес­тимостью 20 мл, доводят водой до 10 мл и перемешивают. Из раст­вора отбирают 2 мл в кварцевый цилиндр вместимостью 10 мл, приливают 0,2 мл лимонной кислоты, 1 мл этилендиамина, 0,5 мл раствора Аш-кислоты, 0,5 мл раствора перекиси водорода, доводят водой до 5 мл и перемешивают. Раствор выдерживают при ком­натной температуре в течение 5 мин и измеряют оптическую плот­ность на фотоколориметре (''max =490 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Значение оптической плотности нулевого раство­ра (раствора, не содержащего марганец) вычитают и;з значений оптической плотности стандартных растворов. Процедуру построе­ния графика повторяют не менее трех раз.

По найденным средним значениям оптических плотностей и

соответствующим им массам марганца строят градуировочный гра­фик в координатах масса марганца — оптическая плотность раст­воров. Отдельные точки графика проверяют при анализе образцов.

ормуле где — масса марганца в пробе, мкг;

«і

mV

• 10-

m — масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, г;

V — объем аликвотной части раствора пробы, мл.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух

параллельных определений.

Таблица 3

Массовая доля марганца, %

Допускаемые расхождения,

%

5-10-⁶ 2•10“⁵ 1•10“⁴

5 • 10-⁵

2• 1(Н

3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ МАРГАНЦА

Метод основан на предварительном концентрировании приме­си марганца флокуляцией коллоидных растворов диэтилдцтиокар- бамината и тиооксината марганца с помощью полиакриламида и последующем определении марганца в виде перманганат-иона.

3.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Цилиндры для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми цробками высотой 200 мм и диаметром 8 мм, предва­рительно споласкивают 0,2%-ным раствором перйодата калия в воде.

Стаканы химические вместимостью 100 мл.

Стекло часовое.

Колбы мерные вместимостью 100 мл.

Печь муфельная с терморегулятором

ратуру до 800°С.

Плитка электрическая.

Тигли Гуча, диаметр 15 мм.

Колба Бунзена с водоструйным насосом.

Чашка кварцевая, вместимостью 30 мл.

Термометр на 50—150°С.

Бумага универсальная индикаторная.

Фильтр «желтая лента».

5-* 10~^б

1,5 • Ю-⁵

4* 10"⁵

3