---

ДГ — молекулярная масса альдегида;

т— масса навески вещества, г.

Массовую долю ацеталя (Хю) в процентах вычисляют по фор­муле

Х₁₀=(Х₉-Х₇).^,

где Хд — массовая доля альдегида и ацеталя, %;

Х₇— массовая доля альдегида, %;

Mi — молекулярная масса ацеталя;

М — молекулярная масса альдегида.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения Между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 указа­ны в п. 5.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КЕТОНОВ И КЕТАЛЕЙ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

    1. Сущность метода

Метод основан на определении суммы кетона и кеталя по реакции с гидрохлоридом гидроксиламином после гидролиза кета­ля и определении свободного кетона по реакции с гидрохлоридом гидроксиламином в щелочной среде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Проведение анализ

а0,2—0,4 г анализируемого вещества (в зависимости от содер­жания кетона) взвешивают, результат взвешивания в граммах за­писывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, приливают из бюретки 10 см³ гидроокиси калия, 20 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина и 8—10 капель раствора бромфено­лового синего. В зависимости от строения кетона реакционную смесь или прямо титруют серной кислотой, или нагревают предва­рительно на кипящей водяной бане в течение 1 ч, соединив колбу с обратным холодильником. Параллельно проводят контрольный опыт. По охлаждении титруют избыток гидроксиламина-основания серной кислотой сначала в контрольном опыте, а затем в рабочем до одинаковой зелено-желтой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю кетона (Х₂) в процентах вычисляют по фор­муле, приведенной в п. 5.4.

Массовую долю кеталя (Хі₂) в процентах вычисляют по фор­муле

Х₁₂=(Х_И-Х₂).^ ,

где Хц— массовая доля кетона и кеталя, %;

Х₂—массовая доля кетона, %;

Mi — молекулррная масса кеталя;

М — молекулярная масса кетона.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 указа­ны в п. 5.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ БИСУЛЬФИТНЫМ
    МЕТОДОМ

    1. Сущность метода

Метод основан на свойстве альдегидов образовывать с раство­ром бисульфита натрия растворимые в воде соединения.

Колба Кассиа (см. черт. 2) вместимостью 100 см³ с ценой де­ления 0,1 см³.

Пипетка 6(7) —1—5,10 по ГОСТ 20292—74.

Баня водяная.

Натрия бисульфит технический по ГОСТ 902—76, раствор с массовой долей бисульфита натрия 10%.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5
см³ анализируемого вещества приливают пи­петкой в колбу Кассиа, добавляют 70 см³ 10%-но- го раствора бисульфита натрия. Содержимое кол­бы нагревают на водяной бане до 50—60°С при Р частом встряхивании в течение 15 мин. Затем, по- і² > степенно прибавляя раствор бисульфита натрия, У переводят непрореагировавшую часть масла в гор- зо ло колбы. Мелкие капли, прилипшие к стенкам и горлу колбы, заставляют подниматься легким по­стукиванием и вращением колбы. Охлаждают кол­бу до комнатной температуры и измеряют объем непрореагировавшего вещества в градуированной части колбы.

Массовую долю альдегида (Х₁₃) в объемных процентах вычисляют по формуле

у (5-У)-100

Ai₃= 5 ,

где V — объем вещества, не вошедший в реакцию, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не долж­ны превышать 1,0%—для продуктов с содержанием альдегидов от 10 до 50%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ
    МЕТОДОМ

    1. Сущность метода

Полярографический метод основан на восстановлении карбо­нильных соединений на ртутно-капельном электроде.

Трубка ТХ-И-2—100(150) по ГОСТ 25336—82.

Капилляр, скорость вытекания ртути должна составлять 1 кап­лю за 3—5 с.

Полярограф любой марки.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стакан Н-2—10(25) ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7) —1—5,10 по ГОСТ 20292—74.

Колба 1(2)—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор концентрации с (КС!) = 1 моль/дм³ (1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =0,5 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Ртуть хлористая.

Агар пищевой по ГОСТ 16280—88.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Каломельный электрод готовят следующим образом: одну-две капли очищенной ртути растирают в фарфоровой чашке с неболь­шим количеством хлористой ртути (взятой на кончик ножа) до получения темно-серой массы; полученную пасту промывают не­сколько раз раствором хлористого калия.

В электрод помещают сначала ртуть так, чтобы она заполнила дно сосуда, сверху заливают каломель, растертую со ртутью, и за­тем раствор хлористого калия (можно вливать раствор после про­мывания каломельной пасты).

Агаровый мостик готовят следующим образом: 3 г агара ки­пятят со 100 см³ воды в фарфоровой чашке; к полученному кол­лоидному раствору прибавляют при перемешивании 10 г хлори­стого калия. Теплую жидкую массу заливают в U-образные стек­лянные трубки.

Очистка ртути: ртуть промывают 3%-ным раствором азотной кислоты, а затем водой, спиртом и серным эфиром. Затем ртуть фильтруют через бумажный фильтр, в котором сделаны отверстия с помощью иголки. Ртуть должна иметь чистую зеркальную по­верхность.

Построение калибровочного графика: снимают полярограмму эталонного раствора анализируемого карбонильного соединения разных концентраций.

В мерную колбу помещают навеску анализируемого вещества, содержащую 0,1000 г карбонильного соединения. Растворяют в 5—10 см³ спирта, доводят спиртом до метки и хорошо перемеши­вают.

В три стаканчика-электролизера наливают пипеткой соответст­венно 1, 2, 3 см³ раствора, добавляют в каждый стаканчик спирт до объема 4 см³ и 2 см³ раствора соляной кислоты.

В стакан опускают электрод и снимают полярограмму при та­кой чувствительности гальванометра, при которой для 1 см³ раст­вора образца высота волны не превышает 25 мм.

Такие измерения необходимо производить для 2—3 навесок образцового соединения.

По полученным данным строят калибровочный график, откла­дывая по оси абсцисс концентрацию в граммах на кубический сан­тиметр, а по оси ординат длину волны в миллиметрах, или вычис­ляют значение 1 мм высоты волны полярограммы в граммах об­разцового вещества (Ли) по формуле

V т-V

^А14=~йГ7Г ’

где Vi — объем колбы, мл;

V — объем раствора, взятый для измерения, см³;

Л — высота волны, мм;

т— масса навески карбонильного соединения (образца), г.

(Измененная редакция, Изм. Кв 2).

Анализируемое вещество, содержащее около 0,1 г карбониль­ного соединения, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в мер­ную колбу, затем растворяют в 3—5 см³ этилового спирта и дово­дят объем спирта до метки. Хорошо перемешивают и снимают полярограммы раствора в тех же концентрациях, как и для об­разца, и при той же чувствительности гальванометра. Высоты волн полученных полярограмм и полярограмм образца должны <>ыть близкими по величине. В противном случае следует вели­чину навески анализируемого вещества изменить.

(Измененная редакция, Изм. Ke 1).

Массовую долю карбонильного соединения (Хи) в процентах вычисляют по формуле

„ Х₁₄> V-100-h

где Хи— значение 1 мм полярограммы для чистого ообразца, г;

V — объем колбы, см³;

(Vi — объем раствора, взятый для измерения, см³;

h — высота волны, мм;

т — масса навески вещества, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышлен­ности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; С. И. Зотова; А. Б. Сквор­цова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3171

3. В стандарт введены международные стандарты ИСО 1271—83, ИСО 1279—84

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.2—69

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 г. Постановлением Гос­стандарта СССР от 16.06.89 № 1679

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.] с Изменениями N° 1, 2, ут­вержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89)