---

Чашки с сухими остатками взвешивают, определяют массу кон­центрата и вычисляют коэффициент обогащения (К) по формуле

где т — масса анализируемой пробы, г;

/Иі — масса концентрата, г.

Для проведения контрольного опыта в чашку из фторопласта вместимостью І 00 см³ помещают 200 мг двуокиси теллура, прилива­ют 30 см³ азотной кислоты, выпаривают до небольшого объема, приливают 70 см³ воды и выпаривают досуха. Все операции проводят одновременно с приготовлением концентратов. Для каждой серии проб, приготавливаемых одновременно, проводят два контроль­

ных опыта.

Каждый концентрат и концентрат контрольного опыта смешива­ют с графитовым порошком 4:1. От подготовленных концентратов проб и контрольных опытов, а также образцов сравнения отбирают на торсионных весах навески массой по 40 мг и помещают их в кратеры угольных электродов, уплотняя насыпку набивалкой из органического стекла.

Коэффициент обогащения (Kj) контрольного опыта вычисляют по формуле

где т — масса навески теллура, взятая для анализа, г;

м₂ — масса навески двуокиси теллура, взятая в качестве основы* для анализа, г.

Электроды предварительно обжигают в дуге переменного тока силой 10 А в течение 15 с. От каждого концентрата и образца

сравнения готовят по два электрода.

Спектры образцов сравнения и проб фотографируют при помощи дифракционного спектрографа на фотопластинку через трехступен­чатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,025 мм. Меж­электродный промежуток 2,5 мм.

Испарение пробы и возбуждение спектров производят в дуге переменного тока силой 12 А. Экспозиция 40 с. На одной фотоплас­тинке фотографируют по два спектра каждого образца сравнения концентрата анализируемой пробы и контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. При помощи микрофотометра измеряют почернения линий

определяемых элементов (5_л+ф) и минимальное почернение фона (5*)

около каждой из этих линий (длины волн в нм): индий Ini 303,94;

галлий Gal 294,36;

хром Cr II 283,56;

свинец РЫ 283,31;

марганец MnI 279,83;

медь Cui 327,40;

серебро Agl 328,07.

На микрофотометре измеряют плотность почернения линии оп­ределяемого элемента в спектрах градуировочных образцов во всех трех ступеньках ослабителя (см. приложения 1—2), строят характе­ристическую кривую и находят по ней соответствующие измеренным

5

величинам 5,

* значения lg/.+ж и lg/₄. Вычисляют величину

1g у-, находят среднее значение (1g -f- )_ср для двух спектров каждого ⁷Ф ⁷ф

образца сравнения, концентрата пробы и контрольного опыта. Гра­

дуировочные графики строят в координатах 1g -у-, IgC и находят по ним содержания примесей в концентратах проб и контрольных опытах.

Массовую долю элемента (А) в процентах вычисляют по формуле где С — массовая доля определяемого элемента в концентрате ана­лизируемой пробы, %;

С| — массовая доля определяемого элемента в контрольном опыте, %;

К — коэффициент обогащения;

К — коэффициент обогащения контрольного опыта.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений по двум спектрограммам каж­дое, полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам для индия, меди, хрома и свинца:

у

массовых долей от 5 • 10 до

1 • 10

d = 0,3 С; D = 0,6 С — в диапазоне массовых долей от 1 • 10 ⁵ до 1 • 10~⁴ %;

для марганца:

d = 0,5 С; D = С — в диапазоне массовых долей от 1 • 10^—6 до 1 ■ 10^-5 %;

для серебра: *

d = 0,4 С; D = 0,6 С —в диапазоне массовых долей от 1 • 10^-5 до 1 • 10“⁴ %,

d = 0,4 С; D = С — в диапазоне массовых долей от 3 • 10~⁶ до 1 • 10^-5 %,

d = 0,3 С; D = 0,6 С — в диапазоне массовых долей от 1 • 10^—5 до 1 • 10~⁴ %;

для таллия:

d = 0,5 С; D— С — в диапазоне массовых долей от 3 • 10^-6 до 1• 10~⁵ %

,

диапазоне массовых долей от 1 • 10 ⁵ до

где С — среднее арифметическое результатов параллельных опре­делений;

С — среднее арифметическое двух результатов анализа.

Таблица 3

Определяемый
элемент

Массовая доля
элемента, %

Расхождение
результатов двух
параллельных
определений, %

Расхождение
результатов двух
анализов, %

Индий, медь, хром, свинец

5 10~⁷ 1 • 10^-6 5 • 10~^б 1 10~⁵ 5 • 10^-5 1 ■ 10^-4

2 • 10^-7
0,4 • 10^-6

2 • 10^-6 0,3 • 10^-5 1,5 ■ 10~⁵ 0,3 • 10^-4

5 10^-7

1 • 10“⁶

5 10^-6
0,6 • 10^-5

3 • 10^-5
0,6 • 10~⁴

Марганец

I • 10“⁶ 5 10^-6 1 10~⁵_г ш-5

0,5 • 10^-6
3 ■ 10~⁶

0,4 10^-5
2 10^-5

0,4 • 10⁴

1 • 10—6
5 • 10⁶
0,6 • 10“⁵
3 • 10“⁵
0,6 • ю⁴

Серебро

5 • 10“⁷ 1 • 10^-6 5 • 10^-5 1 • 10^-4

2 • 10^-7
0,4 ■ 10^-6
1,5 • 10^-5
0,3 • 10^-4

5 • 10^-7

1 • 10^-6

3 • 10~⁵

0,6 • 10^-4

Таллий

3 • ю^-6

1 • ю^-5

3 • ю^-5

1 • 10^-4

2 • 10^-6
0,4 • 10^-5
1 • 10^-5
0,4 ■ Ю^-4

3 10^-6
0,6 10~⁵
2 • 10^-5
0,6 • 10^-4

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

ПОСТРОЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ КРИВОЙ
ФОТОПЛАСТИНКИ ПО СПЕКТРАМ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ,
СНЯТЫМ ЧЕРЕЗ ТРЕХСТУПЕНЧАТЫЙ ОСЛАБИТЕЛЬ

На фотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя. Обознача­

,

ют условно эти ступеньки как

50 и 10 %. Вычисляют разность почерне­ний линий в 100 и 50 %-ной ступеньках ASjoo—50. Для тех спектров, в которых две ступеньки ослабления лежат в области нормальных почернений, эта разность является постоянной величиной, равной AS100-50 = у AlgZioo—50 где у — фактор контрастности фотопластинки Alg/ioo—50 — разность пропус­каемое™ ступенек ослабителя (по паспорту).

Оси координат наносят на миллиметровой бумаге, откладывая по оси ординат почернения в масштабе 1 мм=0,01 единицы, начиная от *$=0.

Вычисляют среднее из пяти-шести значений разности почернений между 100 и 50 %-ными ступеньками для области нормальных почернений

(А5100-5о)ср.

Точку 1 находят с произвольно выбранной абсциссой и ординатой, равной почернению начала прямолинейного участка характеристической кривой (S приблизительно 0,50 для пластинок типа ЭС). От точки 1 отсчитывают вправо число миллиметров, равное разности про пускаем ости 100 и 50 %-ных ступенек ослабителя — Alg/ioo-5o (по паспорту ослабителя), умноженной на 100, и ставят точку 2.

От полученной точки 2 откладывают вверх число миллиметров, равное средней величине разности почернений (ASioo-5o)cp, умноженное на 100, и ставят точку 3.

Полученную точку 3 соединяют прямой линией с точкой 1 и продолжают прямую до 5=1,80. Эта прямая соответствует области нормальных почерне­ний характеристической кривой.

В тех случаях, когда почернение линий в 100 %-ной ступеньке слишком велико, вместо разности между 100 и 50 %-ной ступеньками построение проводят по разности между 50 и 10 %-ной ступеньками.

Для построения области недодержек используют спектры, в которых одна из ступенек лежит в нормальной области, а вторая — в области недодержек.

Находят для одного спектра на прямолинейном участке характеристичес­кой кривой точку, ордината которой равна почернению линии в 100 %-ной (или 50 %-ной) ступеньке. От этой точки отсчитывают влево число милли­метров, равное разности пропускаемое™ ступенек ослабителя, умноженной на 100, и для этой абсциссы находят точку с ординатой, равной почернению той же линии в более ослабленной ступеньке.

Так поступают со всеми измеренными почернениями. Полученные точки соединяют плавной кривой с началом прямолинейного участка.

На оси абсцисс наносят значения 1g/ в масштабе 1 мм « 0,01 единицы,

начиная от произвольно выбранного начала координат. (Измененная редакция, Изм. Ns 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

ПОЯСНЕНИЕ К РАСЧЕТУ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ ПОМОЩИ

ТАБЛИЦ ДЛЯ УЧЕТА ФОНА

По характеристической кривой фотопластинки находят для измеренных почернений линий вместе с фоном 5_л+ф и фона 5ф соответствующие им значения lg/л+ф и lg/ф.

Вычитая из величины lg/ліф соответствующую величину lg/ф находят

П

помещенной в первой

о таблице, для каждой величины 1

колонке, находят соответствующее ей во второй колонке значение 1

gВеличины 1g -Д соответствуюідае вычисленным значениям 1g

0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18

0,19

-1,63 -1,33

—1,15 -1,02 -0,91

-0,83 -0,76 —0,69 —0,64 -0,59 -0,54 -0,50 -0,46 -0,42 -0,38

-0,35 —0,32 -0,29 -0,26

0,20 0,21

0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39

-0,23 -0,21 -0,18 -0,16 —0,13 -0,11 -0,09 -0,06 -0,04 —0,02

0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,09 0,11 0,13 0,15 0,16

0,40 0,41 0,42 0,43

0,44 0,45

0,46 0,47 0,48 0,49 0,50 0,51

0,52 0,53 0,54 0,55 0,56 0,57 0,58

0,59

0,18 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,43 0,45 0,46

0,60 0,61 0,62 0,63 0,64 0,65 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71 0,72 0,73 0,74 0,75 0,76 0,77 0,78 0,79

8

0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63 0,64 0,65 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71

9

0,80 0,81 0,82 0,83 0,84 0,85 0,86 0,87 0,88 0,89 0,90 0,91 0,92 0,93 0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99

10

0,72 0,74 0,75 0,76 0,77 0,78 0,80 0,81 0,82 0,83 0,84 0,85 0,86 0,88 0,89 0,90 0,91 0,92 0,93

0,94

13

11

Cl

1,01 1,02

1,03 1,04

1,05 1,06 1,07 1,08

1,09 1,10 1,11

1,12 1,13 1,14 1,15 1,16

1,17 1,18 1,19

12

0,95 0,96 0,98 0,99 1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,15

1,20

1,21

1,22

1,23

1,24

1,25

1,26

1,27

1,28

1,29

1,30

1,31

1,32

1,33

1,34

1,35

1,36

1,37

1,38

1,38

14

1,17

1,18

1,19

1,20

1,21

1,22

1,23

1,24

1,25

1,26

1,28

1,29

1,30

1,31

1,32

1,33

1,34

1,35

1,36

1,36

15

1,40

1,41

1,42

1,43

1,44

1,45

1,46

1,47

1,48

1,49

1,50

1,51

1,52

1,53

1,54

1,55

1,56

1,57

1,58

1,58

16

1,38

1,39

1,40

1,41

1,42

1,43

1,45

1,46

1,47

1,48

1,49

1,50

1,51

1,52

1,53

1,54

1,55

1,56

1,57

1,57

Окончание

, Zn + ф

19

20

1,60

1,61

1,62

1,63

1,64

1,65

1,66

1,67

1,68

1,69

1,70

1,71

1,72

1,73

1,74

1,75

1,76

1,77

1,78

1,79

1,59

1,60

1,61

1,62

1,63

1,64’

1,65

1,66

1,67

1,68

1,69

1,70

1,71

1,72

1,73

1,74

1,75

1,76

1,77

1,78

1,80 1,81

1,82 1,83

1,84 1,85

1,86 1,87 1,88

1,89

1,90 1,91 1,92 1,93

1,94 1,95 1,96 1,97

1,98 1,99

1,79 1,80 1,81

1,82 1,83 1,84 1,85

1,86 1,87 1,88 1,89 1,90 1,92 1,93 1,94 1,95 1,96 1,97 1,98

1,99

ГОСТ 24977.1-81 С. 17

1 — отравление парами

1 — отравление аэрозолями

1 — отравление парами

2 — отравление аэрозолями

» » »

» » »

2 — отравление парами

34 — фиброгенное воздействие

Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76 и ГОСТ 12.1.005-88.

Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ осуществля­ется по техническим условиям на методы определения вредных ве­ществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

1.6.5. Все остатки металлического теллура, которые не использо­ваны для анализа, должны возвращаться изготовителю (заказчику).

При необходимости утилизации, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от производства анализов осуществляется в соответ­ствии с документацией, утвержденной в установленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Минис­терства здравоохранения СССР.