---

Одновременно через все стадии анализа проводят контроль­ный опыт. Через 2 мин, но не позднее чем через 10 мин измеряют оптические плотности полученных растворов относительно воды так же, как при построении градуировочного графика. Из найден­ной оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают оптическую плотность анализируемого раствора. По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного гра­фика определяют массу кальция в анализируемой пробе в милли­граммах.

Массовую долю кальция (Х₄) в процентах вычисляют по фор­муле

fflj-100

^Xj= w-1000 ' ’

где mi — масса кальция, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

т — масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми для диапазонов измерений от 0,001 до 0,002 % и от 0,002 до 0,005 % не должно превышать 0,0007 и 0,0014 % соответственно при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа для указанных диапазонов составляет ±0,0003 и ±0,001 % соответ­ственно при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 1 г бор­ной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 30 см³ воды и перемешивают до полного растворения пробы. Да­лее определение ведут арсиновым методом (способ 2).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бу­мажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме для марок:

для оптического стекловарения -- 0,002 мг As.

А — 0,001 мг As,

Б — 0,002 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористо­го олова и 5 г цинка.

Погрешность определения массовой, доли мышьяка не должна превышать 10% нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

. Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 15 см³ раствора пробы, полученного по п. 4.5.4 настоящего стандарта с использованием навески (20,00±1,00) г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят фото­метрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомо- либденового комплекса.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать 0,03 мг.

Допускается определение заканчивать визуально.

Методика основана на растворении борной кислоты в этило­вом спирте с последующим выпариванием досуха, прокаливании остатка в муфельной печи и взвешивании массы сухого остатка.

Весы лабораторные общего назначения* по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности.

Пипетки градуированные вместимостью 1 см³.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим темпе­ратуру нагрева 1000 °С.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Чашка платиновая^-вместимостью 50 см³ по ГОСТ 6563—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

• Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч., раствор с массовой долей 25 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

(2,0000± 0,0100) г пробы помещают в предварительно прока­ленную и взвешенную с той же точностью платиновую чашку, прибавляют 25 см³ этилового спирта, 0,6 см³ раствора соляной кислоты и в вытяжном шкафу на водяной бане выпаривают досу­ха.

К сухому остатку прибавляют 25 см³ этилового спирта, 0,3 см³ раствора соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание с этиловым спиртом повторяют еще дваж­ды. Общий расход спирта 100 см³.

К охлажденному остатку прибавляют 0,2 см³ серной кислоты и выпаривают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты.

Остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают с точ­ностью до четвертого десятичного знака.

Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количест­вом реактивов, но без анализируемого продукта.

Массовую долю остатка, нелетучего при обработке этиловым спиртом, (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

V _ (”Ч-т₂)-100
_m

где mi — масса платиновой чашки с сухим остатком, г;

т₂— масса платиновой чашки, г;

т — масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не должно превышать 0,016 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,008 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

, Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири по ГОСТ 7328—82 4-го класса точности.

Сетки 04К и 0063К по ГОСТ 6613—86.

(50,0±1,0) г борной кислоты просеивают через набор сит с сетками 04К и 0063К на механическом приборе до тех пор, пока изменение массы остатка на сетках при рассеве в течение I мин не будет превышать 0,05 г при взвешивании с погрешностью не более 0,001 г.

Массовую долю остатка на сите (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

/ну 100

где mi — масса остатка на сите, г;

m — масса навески борной кислоты, г.

Погрешность определения массовой доли остатка на сите не должна превышать 10 % нормы, установленной для этого показа­теля, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Автотрансформатор лабораторный ЛАТРА.

Выпрямитель ВАЗ 230—70.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения ще­ли и трехступенчатым ослабителем.

Спектропроектор ПС-18.

Ступка из органического стекла.

Угли графитовые для спектрального анализа особой чистоты (электроды угольные) диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на конус, нижний электрод с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм. Электроды обжигают в дуге постоянного тока 12 А в течение 15 с. Спектры контролируют на отсутствие линий определяемых элементов.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 от­носительных единиц.

Ванадия окись (V).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Железа (III) окись для спектрального анализа.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Кобальта окись для спектрального анализа.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470—79.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—83.

Натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195—77.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ . 27068—86.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Натрий хлористый особой чистоты

Никеля окись по ГОСТ 4331—78.

Хрома окись техническая по ГОСТ 2912—79.

Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим обра­зом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 52 г сернисто-кислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, пере­мешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А). 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного угле­кислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, дово­дят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раст­вор мутный, его фильтруют (раствор Б). Растворы А и Б смеши­вают в равных объемах.

Порошок графитовый.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом; 500 г серноватисто-кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, пе­ремешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

Фтористоводородная кислота.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Готовят исходный образец, содержащий 1% каждой примеси, тщательно растирая в ступке из органического стекла следующие компоненты: 0,029 г окиси железа; 0,036 г окиси ванадия; 0,025 г окиси кобальта; 0,032 г двуокиси марганца; 0,025 г окиси меди; 0,025 г окиси никеля; 0,029 г окиси хрома; 1,799 г графитового порошка.

Исходный образец разбавляют графитовым порошком в соот­ношении 1:9 (образец А).

Рабочие образцы готовят по табл. 2.

Таблица 2

2 г анализируемой борной кислоты взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, добавляют 0,020 г графитового порошка в качестве кол­лектора' и на фторпластовой подложке помещают на дно графито­вой камеры (см. чертеж).

На верхнюю полочку камеры помещают чашку с фтористово­дородной кислотой. Графитовую камеру помещают на электро­плитку и нагревают до 200—250 °С до появления паров из отвер­стия на' боковой стенке камеры. Разложение ведут до полного удаления основы в течение 5—10 ч (в зависимости от дисперсно­сти пробы).

0,02 г концентрата и рабочих образцов взвешивают с точно­стью до третьего десятичного знака, смешивают на кальке - с 0,001 г хлористого натрия, помещают в кратер подготовленного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока. Анализ проводят в следующих условиях:

Сила тока, А 10

Ширина щели, мм 0,020

Высота промежуточной диафрагмы на средней линзе конденсатор­ной системы, мм . 5

Экспозиция, с 30

Спектры анализируемых проб и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают, высушивают на воздухе и фотометрируют на микрофотометре, измеряя почерне­ния аналитических линий и соседнего фона.

Используют следующие аналитические линии:

Со — 252,85 нм;

Мп — 280,11 нм;

Сг — 283,56 нм;

Fe — 302,06 нм;

Ni — 305,08 нм;

V — 318,54 нм; .

Си — 324,75 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений (AS) по формуле

AS—5_Л—5ф,

где S _д — почернение аналитической линии;

5ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое AS' для каждого элемента.

По значениям AS' образцов для каждого определяемого эле­мента строят градуировочный график, откладывая на оси абс­цисс — логарифмы концентраций, а на оси ординат — разность почернений AS'.

По градуировочным графикам находят концентрацию приме­сей в концентрате.

Массовую долю примесей (Х₇) в процентах вычисляют по фор­муле

m_tC

где С — массовая доля примесей в концентрате, %;

— масса навески коллектора, г;

m — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 20 % нормы, уста­новленной для этого показателя, при доверительной вероятности Р = 0,95. •

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Борную кислоту упаковывают в четырех-, пятислойные бу­мажные мешки, марки НМ по ГОСТ 2226—88 или в полиэтилено­вые мешки М8—0,220 по ГОСТ 17811—78, а также в специализи­рованные мягкие контейнеры типов МКР-1,ОМ, МКР-1,ОС, МК-1.0Л.

   2. Борную кислоту, предназначенную для электровакуумного стекла, упаковывают в пятислойные бумажные мешки марки ПМ или ВМП по ГОСТ 2226—88 или полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78.

   3. По требованию потребителя борную кислоту для медицин­ских целей, электронной промышленности и предприятий отрасли оптического стекловарения упаковывают в пленочные мешки-вкла­дыши, вложенные в четырех-, пятислойные бумажные мешки мар­ки НМ по ГОСТ 2226—88.

   4. Борную кислоту для районов Крайнего Севера и прирав­ненных к ним районов упаковывают в специализированные мяг­кие контейнеры типов МКР-1,ОС, МК-1.0Л или в два вложенных один в другой мешка: