УДК 669.225'3:543.06 Группа В59



Г

ГОСТ
16321.2-70* *

Взамен
ГОСТ 7979—56
в части разд.

IV—VIII

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ СПЛАВЫ

Метод спектрального анализа

Silver-copper alloys.

Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Со­вете Министров СССР от 26.VIII 1970 г. № 1328 срок введения установлен

с 01,01.72

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.02.85 № 383 срок действия продлен до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медные сплавы и устанавливает спектральный метод определения висму­та, сурьмы, свинца и железа (при массовой доле висмута, сурьмы и свинца от 0,001 до 0,01 % и железа от 0,005 до 0,25%).

Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественная оценка массовых долей приме­сей проводится методом трех эталонов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.

Применение метода предусматривается в стандартах и техни­ческих условиях, устанавливающих технические требования на продукцию.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864—83.

  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы для электродов с водяным охлаждением. Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15

Стандартные образцы предприятия.

Проявитель и фиксаж — по ГОСТ 10691.0—84, ГОСТ 10691.1—84.

  1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 20—30 мм. Стержни с обоих концов затачиваются на полусферу или усеченный конус с пло­щадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стакан, заливают разбавленной 1 : 1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Фотографирование спектров производят на спектрографе при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электро­дами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного об­жига 30 с, времени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежу­ток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стер­жни. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографирует спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Для каждой пробы и стандартного образца, получают по четы­ре параллельных спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Аналитические линии, рекомендуемые для выполнения анализа, диапазон определяемых массовых долей примесей приведены в таб­лице.

Для всех примесей элементом сравнения служит фон непре­рывного спектра. Значение фона должно быть в области нормаль­ных почернений.

Массовую долю примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого анализируемого элемента. По оси ординат отклады­вают значения логарифма относительной интенсивности линии 1

8



Определяемый элемент

Длина волны ли­нии определяемо­го элемента, нм

Элементы сравнения

Диапазон определяемых массовых долей, %

Висмут

306,77

Фон в коротковолно­вую сторону

0,001—0,01

Свинец

283,31

Фон в длинноволно­вую сторону

0,001—0,01

Железо

259,94

То же

То же

0,005—0,05

0,05—0,25

Сурьма

259,81

Фон в, коротковол­новую сторону

0,001—0,01



примеси и фона, а по оси абсцисс — значения логарифма концент­рации стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значе­ниям логарифма относительной интенсивности находят массовую долю примесей в анализируемой пробе.

Сходимость результатов параллельных определений характери­зуется относительным стандартным отклонением, равным 0,20.

(Измененная редакция, Изм. № 2).условных единиц.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в августе 1980 г., феврале 1985 г. (ИУС 10—80, 5—85).

17