Страница 2: ГОСТ 16591.3-94. Ферросиликомарганец. Методы определения марганца (73977)

Колбу снабжают дефлегматорам (А.й.2), доводят раствор до кипения и кипятят 20 мий. Горячий раствор быстро фильтруют в вакууме через воронку и огнеупорного стекла (А.б.Зі).

Фильтрат охлаждают в холодной воде, энергично помешивая, и дают от­стояться мелкому и кристаллическому осадку в течение 10 мин.

Раствор сцеживают, затем с помощью стеклянного шпателя перекладыва­ют кристаллическую массу в воронку с фильтровальной пластинкой порис­тостью 4 и помещают в разреженную среду на несколько минут, чтобы удалить наибольшую часть маточного раствора.

Кристаллическую массу растворяют в 16Ю см³ дистиллированной воды (на этой стадии опыта применяют деионизированную воду) и повторяют перекрис­таллизацию. После фильтрования и разрежения в течение приблизительно 5 мин помешают кристаллическую массу с помощью шпателя на часовое стек­ло диаметром 150 мм и высушивают на воздухе, предохраняя от света и. пыли. Когда кристаллическая масса намазанная шпателем, перестанет слипаться ее высушивают при температуре НЮ °С в течение 21 ч, затем перекладывают в со­суд для взвешивания, снабженный пробкой из отшлифованного стекла.

Кристаллическую массу хранят в темном месте.-

Полученная соль содержит 311,76 % марганца по массе.

А.4.8 Марганцовокислый калий, стадартны.й раствор, прим е.р н о 0,1 н-

А.4,8,1 Приеотселение

3,20 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм³ воды, дают отстоять­ся в течение 6 сут фильтруют на стеклянное волокно, или фильтр из огнеупор­ного стекла, затем переливают в коричневый стакан я Перемешивают.

А.4.8.2 Установка титра

2,5 г перекристаллизованного марганцовокислого калия (А.4.7), взвешен­ного с погрешностью до 0,0і002і г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и действуют в соответствии с Л.7.3 Рекомендуется проводить установку титра параллельно определению.

Эквивалент Т раствора марганцовокислого калия (А.4.8), выраженный в граммах марганца в 11 см³ раствора, определяют по формуле

fflj-34,76 50 0,06952 mj

^Т= 1ОО(Р₁-|/_о) ’ 250 ⁼ l/j—И_о ’

где mi — масса перекристаллизованного марганцовокислого калия (А.4.7), ис­пользованная в ходе определения, г;

Vo — объем раствора марганцовокислого калия (А.4.8), использованный для контрольного опыта, см³;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия (А.4.8), использованный для установки титра, см³.

А.5 Оборудование '

А.5.1 Коническая колба Эрленмейера с притертой пробкой.

- А.5.2 Дефлегматор со стеклянной притертой пробкой (А.5.1).

-А.5.3 Фильтрующие тигли или воронки вместимостью 40 см³ и пористостью 4.

А.5.4 Мерная колба вместимостью 250 см³1

А.5,.5 Химический стакан вместимостью 60(0 см³.

А.5.6 Коническая колба вместимостью 2|5Р) см³.

А.5.7 Чашка вместимостью.250 см³ или химический стакан из тефлона вместимостью 4100 см³.

А.5.8 Магнитная мешалка.

А.5.9 pH-метр, снабженный электродами из стекла и каломели (хлористой ртути).

А.бПіЗ Потенциометр, снабженный электродами из платины и каломели.

А.6 Проба ,

Используют порошок, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 160 мм, подготовленный по ГОСТ 1(7260.

А.7 Ход анализа . , -

А.7,1 Навеска

Навеску берут массой (I ±0,0002) г. ,

А.7.2 Контроль ныйопыт

Контрольный опыт проводят параллельно определению содержания мар­ганца, следуя тому же ходу анализа и используя те же реактивы.

А.7.3 Определение

А.7.3.1 На навеску воздействуют,, как указано в A.7.3.1.L или А.7.3.1.2.

A.7.3.1J. Ферромарганец ,

Навеску (А.7.3.1) помещают в коническую колбу (А.5.6) и воздействуют на нее 20 см³ соляной кислоты (А.4іЗ)' и 0),2 см³ фтористоводородной кислоты (А.4.2), затем приливают 10'см³ хлорной кислоты (А.4.1).

Далее действуют в соответствии с А.7.Э.2.

А.7.3.1.2 Ферросиликомарганец

Навеску (А.7.11) помещают в чашку или стакан (А.5,.7) и воздействуют НО см³ соляной кислоты (А.Й(З), приливают >110 см³ хлорной кислоты (А.4.1), затем осторожно приливают примерно 20 см³ фтористоводородной кислоты (А.4.2)¹.

Далее действуют в соответствии с А.7.3.2.

А.7.3.2 Раствор нагревают сначала осторожно, затем, постепенно повышая температуру до образования тяжелых хлорны-х паров. Нагревание продолжают, до образования сиропообразной консистенции и начала осаждения двуокиси марганца и, охлаждают.

А.7.3.3 К раствору приливают 20 см³ раствора соляной кислоты (А.4.5), осторожно нагревают до просветления раствора, тщательно промывают края сосуда струей из промывалки и нагревают еще в течение нескольких минут. Затем приливают 'ЦВД см³ горячей воды и охлаждают до комнатной температу­ры и переливают без фильтрования в мерную колбу (А.5.4). После этого тща­тельно, моют сосуд, использованный для реакции с кислотой. Раствор охлажда­ют, доливают до метки и перемешивают.

А.7.3.4 Пипеткой отбирают 60 см³ раствора и помещают в химический ста­кан (А.5.5), разбавляют водой до 100 см³, приливают 250 см³ пирофосфата натрия (А.4.6), помещают стакан на магнитную мешалку (А.5.8) и погружают магнитный стержень.

А.7,3.5' pH раствора подбирают в интервале 6,5—7 с помощью рН-метра (А.5.9) добавлением раствора соляной кислоты (А.4.4).Примечанй'е — При анализе сплавов, содержащих хром, следует сде­лать выдержку в течение ЗЮі мин после добавления пирофосфата натрия до начала титрования.

Титровать раствором марганцовокислого калия (А.4.8), осторожно нали­вая его. Следить за показаниями потенциометра: конец титрования наступит, когда будет отмечен резкий скачок потенциала минимум в 100 мВ.

Рекомендуется провести второе титрование другой аликвотной части опыт­ного раствора в тех же условиях.

А.8 Обработка результатов

Содержание марганца в процентах массы пробы определяют по формуле

_Tlvv Ї ^{250 100} 500T(V,-V_o) ,.

T(P₂-V₀). -50 - — = - , (А.2)

где т₀— масса навески (А.7.1), г;

Vo — объем раствора марганцовокислого калия (А.4.8), использованный ‘ для контрольного опыта, см³; '

V2 — объем раствора марганцовокислого калия, использованный для оп­ределения содержания марганца (А.3.5), см³;

Т — эквивалент по марганцу раствора марганцовокислого калия (А.4.8), выраженный в граммах марганца соответственно її см³ .раствора.

А.9 Воспроизводимость

Опыт показал, что доверительные пределы в 95 % для опытного оператора составляют ±0,20 %.

А. 10 Отчет об анализе

В отчете указывают:

• ссылку на примененный метод;

• результаты и форму их выражения;

• все особенности, выявленные в ходе анализа;

все операции, не предусмотренные настоящим международным стан­дартом, и операции, считающиеся необязательным

иУДК 669.15,782.9,74—198:546.711.06:006.354 ОКС77.Ю0 В19 ОКСТУ 0809

Ключевые слова: ферросиликомарганец, определение, анализ, марганецРедактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор Н. И. Гаврищук

Сдано в наб. 21.07.95. Подп. в пен. 09.10.95. Усл. печ. л. 0,93. Усл. кр.-отт. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,65. Тираж 2150 экз. С 2879.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

ЛР № 021007 от 10.08.95
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1752
ПЛР №040138

1 Раствор азотной кислоты (HNO₃) окисляют перед добавлением хлорной кислоты