---

ГОСТ 18317-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Институтом проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины (ТК 150 “Порошковая металлур­гия”)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартиза­ции, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 401 межгосударственный стандарт ГОСТ 18317—94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18317-73

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России ИМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения воды

Metallic powders.

Methods for determination of water

Дата введения 1997—01—01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при мас­совой доле от 0,02 до 2,0 %) и гравиметрический (при массовой доле от 0,1 до 5,0 %) методы определения воды в металлических порошках, применяемых в порошковой металлургии.

Методы применяют самостоятельно или одновременно с опреде­лением массовой доли компонентов в аналитических пробах порош­ков с последующим расчетом их массовой доли в абсолютно сухом порошке.

Стандарт не распространяется на металлические порошки с орга­ническими веществами на поверхности, которые при нагреве до 110°С реагируют в инертной газовой среде с водой или разлагаются с ее образованием.

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические усло­вия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2222—78 Метанол-яд технический. Технические условия

ГОСТ 4159—79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

Издание официальное

кие условия

ГОСТ 13647—78 Пиридин. Технические условия

ГОСТ 23148—78 Порошки металлические. Методы отбора и под­готовки проб

ГОСТ 23932—90 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­ные. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­ные. Типы, основные параметры и размеры

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

   1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии воды, полученной путем отгонки инертным газом из прокаливаемых при температуре 105—110 °С порошков, с реактивом Фишера при электрометричес­ком титровании.

Установка для определения массовой доли воды путем электро­метрического титрования реактивом Фишера (рисунок 1).

Установка состоит из следующих элементов:

стеклянного лабораторного реометра 1 по ГОСТ 9932;

двух склянок 2 для промывания газов по ГОСТ 25336, наполнен­ных концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204;

адсорберов 3 с предварительно прокаленным при температуре не менее 200 °С активированным углем;

спиралеобразных ловушек 4с силикагелем-индикатором по ГОСТ 8984;

трехходового крана 5 по ГОСТ 7995 с двумя положениями: А — I поток инертного газа направлен в кварцевую трубку 6;

В — 1 — поток инертного газа направлен непосредственно в титро­вальный сосуд, минуя кварцевую трубку;

кварцевой трубки 6 длиной 400 мм и диаметром не менее 30 мм, в которую помещают никелевые лодочки 7;

трубчатой печи с нихромовым нагревателем 8, рассчитанной на температуру до 300 °С;трехходового крана 9 с двумя положениями;

А — ± — ток инертного газа направлен в титровальный сосуд; В- h— ток инертного газа направлен в атмосферу;

Рисунок 1

сосуда для титрования 10 вместимостью от 300 до 400 см³, схема которого приведена на рисунке 2;

электрической схемы 77 для контроля за ходом титрования;

микробюретки 12 типа II по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см³, снабженной для защиты от атмосферной влаги хлоркальциевой труб­кой 13 по ГОСТ 25336;

склянки 14 с реактивом Фишера вместимостью 2000 см³;

U-образной трубки 75 по ГОСТ 25336, наполненной окрашенным и осушенным силикагелем;

склянки 16для промывания газов по ГОСТ 25336 с концентриро­ванной серной кислотой по ГОСТ 4204;

резиновой груши 77.

Титровальный сосуд (рисунок 2) состоит из следующих элементов: стеклянной колбы 7 объемом 300—400 см³;

крана для слива жидкости <?,

трубок 2 для входа и выхода инертного газа, впаянных в колбу;

шлифа 3 типа А 29 с осушительной трубкой 4 или с притертой заглушкой;

пробки 5, в отверстие которой вставляют притертую насадку с капилляром 6, оттянутым на необходимую длину. К насадке присо­единяют сливную трубку микробюретки типа II по ГОСТ 1770;

платиновых электродов 7. Электроды впаивают в стеклянную трубку, пришлифованную к отверстию в титровальном сосуде. Электроды должны располагаться вблизи дна сосуда;

электрической схемы 9 для указания хода титрования, состоящей из аккумулятора напряжением 1,5 В, двух сопротивлений на 2000 и 7000 Ом, выключателя и гальванометра такой чувствительности, чтобы полное отклонение стрелки на шкале прибора происходило при токе не более 100 мА.

Объем раствора в титровальном сосуде должен быть не менее 60 см³. Раствор должен полностью покрывать платиновые электроды.

Конструкция титровального сосуда должна обеспечивать беспре­пятственный слив жидкости через кран 8.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см³.

Пипетки по ГОСТ 1770 типа I вместимостью 5 и 10 см³.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 типа II.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 марки Мг96.

Метанол-яд по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222, осушенный и пере­гнанный по А. 1.

Реактив Фишера, приготовленный по А.З.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная.

Уголь активированный.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а., осушенный и перегнанный по А.2.

Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 450, свежепрокаленный.

Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.Йод по ГОСТ 4159, ч.

Изатин, ч.д.а.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Таблица 1

Титрование проводят до тех пор, пока стрелка гальванометра не установится в определенном положении, которое сохраняется в те­чение 30—60 с. Прибавление 1—2 капель реактива Фишера не должно менять положение стрелки гальванометра. Это свидетельствует о конце титрования. Объем реактива, израсходованный на титрование обезвоженного метанола, в расчет не принимают.

Далее проверяют полноту сушки инертного газа, применяемого для отгонки воды из металлических порошков. С этой целью пропус­кают в течение часа газ через титровальный сосуд. Если стрелка гальванометра отклоняется от положения, установившегося при тит­ровании метанола, то вновь титруют воду инертного газа реактивом Фишера до установления постоянного положения гальванометра. Определяют количество реактива Фишера, израсходованное на от- титровывание воды, имеющейся в газе. Опыт повторяют еще раз, 6вновь продувая инертный газ в течение часа через титровальный сосуд. Если количество воды в газе будет более 0,002 % за час продувки, то оно должно быть учтено при расчете количества воды в металлических порошках. Далее для установки титра реактива Фишера в оттитрованную смесь через отверстие 3 (см. рисунок 2) вносят с помощью капельницы одну каплю дистиллированной воды массой около 10 мг. Капельницу вынимают и отверстие со шлифом закрывают заглушкой. Капельницу взвешивают до и после взятия вывески с погрешностью не более 0,0002 г. Пускают в титровальный сосуд поток азота (кран 5 находится в положении В) и титруют воду реактивом Фишера по методике, приведенной выше.

Водный эквивалент (титр) реактива Фишера Т, г/см³, вычисляют по формуле

Т=р> (1)

где m — масса воды, внесенная в титровальный сосуд с помощью капельницы, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды, см³.

За водный эквивалент реактива Фишера принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми должны быть не более 0,00004 г/см³.

Через кварцевую трубку 6 установки (рисунок 1) пропускают инертный газ (кран 5 находится в положении А, а кран 9 в положении В). Печь продувают в течение 15—20 мин. Скорость потока инертно­го газа такая, как при установлении водного эквивалента реактива Фишера по 3.4.4.