ГОСТ 16274.9-77. Висмут. Химико-спектральный метод определения содержания золота (73788)

УДК 669.76:546.59.06:006.354 Группа В59

ГОСТ
16274.9-77

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Химико-спектральный метод
определения содержания золота

Bismuth.

Spectrochemical method for determination
of gold content

ОКСТУ 170

9Фотопластинки спектрографические типа III.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908.

Печь электрическая муфельная, позволяющая регулировать тем­пературу до 700 °С.

Плитка электрическая нагревательная с закрытой спиралью.

Колодка для электродов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концент­рацией 6 моль/дм³.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Висмута окись спектрально-чистая; готовят, как указано в ГОСТ 16274.8.

Эфир этиловый (диэтиловый).

Воронка делительная.

Торзионные весы типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полу­ченный из угольных электродов.

Образцы сравнения для определения золота, приготовленные по приложению к ГОСТ 16274.1.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектричес­кой регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реакти­вов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Концентрирование золота

Навеску висмута массой 5 г помещают в кварцевый стакан вмес­тимостью 300 см³ и растворяют при слабом нагревании в 15—20 см³ царской водки. Растворы выпаривают до получения влажных солей, приливают 3 см³ соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Осадок растворяют в 40 см³ раствора соляной кислоты и переводят в делительную воронку, затем прибавляют 60 см³ эфира и воронку энергично встряхивают в течение 2 мин. Затем экстракцию повторяют дважды, добавляя каждый раз новые порции эфира по 60 см³.

Эфирные вытяжки объединяют в чашке для выпаривания и вы­паривают до объема 8—10 см³. К осадку добавляют 50 мг спектраль­но-чистого оксида висмута, прибавляют 5 см³ азотной кислоты, 70 разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Затем осадок дважды обра­батывают 2—3 см³ азотной кислоты, каждый раз выпаривая досуха. Полученный осадок прокаливают на горячей электроплитке, а затем в муфеле при температуре 500—550 °С в течение 15 мин, взвешивают. Обогащение ведут из четырех параллельных навесок.

Через все стадии анализа проводят контрольную пробу. В качестве основы для пробы используют спектрально-чистый оксид висмута в количестве, равном массе обогащенной пробы.

Коэффициент (К) вычисляют по формуле

/и.

К=
т ■ 0,897 ’

где т₁— масса исходной пробы висмута, г;

т — масса обогащенной пробы, г;

0,897 — коэффициент пересчета оксида висмута на висмут.

Обогащенную пробу и пробу контрольного опыта передают на спектральный анализ.

(Измененная редакция, Изм. № 2). ¹

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Подсчет результатов анализа производят по методу, приве­денному в ГОСТ 16274.8 (п. 2.4.5). За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных опреде­лений, полученных на двух фотопластинках (по два определения на каждой фотопластинке, каждое определение из двух спектрограмм). За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из двух спект­рограмм), полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

d=0,8C;D=C,

где С — среднее арифметическое результатов параллельных опреде- _ лений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок ВиОООО, ВиООО и устанавливает химико-спектральный метод определения содержания золота при содержании золота от 110~⁶ до 1-Ю^-4 %.

Метод основан на химическом обогащении золота путем экстра­кции его диэтиловым эфиром из солянокислого раствора с молярной концентрацией 6 моль/дм^{* 1 2 3} и последующем спектральном анализе концентрата по методу трех эталонов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 (комплектная установка).

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока 20 А. Обогащение ведут из двух параллельных навесок.

Станок токарный с набором фасонных резцов для заточки уголь­ных электродов.

Электроды угольные марок С-2 и С-3.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Спектральное определение золота в экстракте.

Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянно­го тока силой 12 А в течение 15 с.

Полученный концентрат золота анализируемой пробы, контроль­ной пробы и образца сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 5:1 и по 27 мг помещают в каналы графитовых электродов. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-30 в дуге постоянного тока силой 12—13 А. Время экспонирования 50 с. Ши­рина щели спектрографа 0,01 мм.

Кварцевый конденсор с фокусным расстоянием 75 мм устанавли­вают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели на 316 мм.

Изображение электродов проектируют на промежуточную диа­фрагму 5 мм, расположенную от щели на 100 мм. Спектр фотогра­фируют на фотопластинку типа III.

Для определения содержания золота используют аналитическую линию 267,6 нм. Почернение линии и фона рядом с линией на спектрограмме измеряют на микрофотометре.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1