ГОСТ 18895-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛЬ
МЕТОД ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО
СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Издание официальное
БЗ 10-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом МТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
ВНЕСЕН Госстандартом России
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11—97 от 25 апреля 1997 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина |
Аз госстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Т аджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины |
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 23 сентября 1997 г. № 332 межгосударственный стандарт ГОСТ 18895—97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
ВЗАМЕН ГОСТ 18895-81
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
пСодержание
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Отбор и подготовка проб 2
Аппаратура и материалы 2
Подготовка к анализу 2
Проведение анализа 3
Обработка результатов 3
Приложение А Условия проведения анализа на фотоэлектрических установках 8МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛЬ
Метод фотоэлектрического спектрального анализа
Steel. Method of photoelectric spectral analysis
Дата введения 1998—01—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали массовой доли элементов, %:
|
углерода |
от 0,010 до |
2,0; |
|
серы |
» 0,002 » |
0,20; |
|
фосфора |
» 0,002 » |
0,20; |
|
кремния |
» 0,010 » |
2,5; |
|
марганца |
» 0,050 » |
5,0; |
|
хрома |
» 0,010 » |
10,0; |
|
никеля |
» 0,010 » |
10,0; |
|
кобальта |
» 0,010 » |
5,0; |
|
меди |
» 0,010 » |
2,0; |
|
алюминия |
» 0,005 » |
2,0; |
|
мышьяка |
» 0,005 » |
0,20; |
|
молибдена |
» 0,010 » |
5,0; |
|
вольфрама |
» 0,020 » |
5,0; |
|
ванадия |
» 0,005 » |
5,0; |
|
титана |
» 0,005 » |
2,0; |
|
ниобия |
» 0,010 » |
2,0; |
|
бора |
» 0,001 » |
0,10; |
|
циркония |
» 0,005 » |
0,50. |
Метод основан на возбуждении атомов элементов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочных характеристик.
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315—97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 859—78 Медь. Марки
ГОСТ 2424—83 Круги шлифовальные. Технические условия
ГОСТ 6456—82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия
ГОСТ 7565—81 (ИСО 377-2—89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для химического состава
ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 21963—82 Круги отрезные. Технические условия
Издание официальное
ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 7565 с дополнением. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты.
АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки.
Отрезной станок типов 8230 и 2К337.
Шлифовальный станок модели ЗЕ881.
Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа ТЩ-500.
Универсальный станок для заточки электродов модели КП-35.
Токарно-винторезный станок модели 1604.
Отрезные диски 400 х 4^х 32 мм по ГОСТ 21963.
Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью № 50, твердостью СТ-2, размером 300 х 40 х 70 мм по ГОСТ 2424.
Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки БШ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40—60 по ГОСТ 6456.
Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.
Электропечь для сушки и чистки аргона типа СУОЛ-0.4.4/12-Н2-У4.2.
В случае применения вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 5—6 мм или вольфрамовую проволоку диаметром 1—2 мм длиною не менее 50 мм.
Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марок М00, М1, М2 по ГОСТ 859 и угольные стержни марки СЗ диаметром 6 мм и длиной не менее 50 мм.
Для определения массовой доли элементов в прокатной стали применяют вакуумные и воздушные фотоэлектрические установки. Если образец не перекрывает полностью отверстие в штативе вакуумной установки, применяют контактную камеру (см. рисунок 1) или другое приспособление, ограничивающее отверстие в столе штатива.
1 — прокладки; 2 — пластина; 3 — пружина; 4 — контакт
Рисунок 1 — Контактная камера для вакуумного спектрометра
Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.
Градуировку каждой фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально при внедрении методики выполнения измерений с помощью стандартных образцов (СО) состава, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315.
Допускается применение однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа.
При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности) измерений. Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомезируют. Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов по серии и среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.
Расчетным или графическим способом устанавливают градуировочные характеристики, которые выражают в виде формулы, графика или таблицы. Градуировочные характеристики используют для определения массовых долей контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического» состава и физико-химических свойств объекта.
Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.
При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.
В случае оперативной градуировки (получения градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) выполняют не менее двух параллельных измерений для каждого СО.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Условия проведения анализа на фотоэлектрических установках приведены в приложении А (таблицы А.1, А.2).
Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А (таблица А.З).
Выполняют два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы в условиях, принятых при градуировке. Допускается выполнять три параллельных измерения.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли не более <7СХ (таблица 1) для двух параллельных измерений и 1,2 с?сх для трех параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое значение.
Допускается выражать значение аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки. В этом случае dcx выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора с помощью установленных градуировочных характеристик.
В случае превышения расхождений параллельных измерений допускаемых значений dcx (1,2 dcx) анализ повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух или трех параллельных измерений, соответствующих требованиям 7.1.
Контроль стабильности результатов анализа
Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб. Допускается проводить контроль только для верхнего предела или середины диапазона измерений.
Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения аналитического сигнала. Значения аналитического сигнала N выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки.
Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает dzx (таблица 1), вычисляют среднее арифметическое значение ^и разность ДА = Ао — N, где Nq— значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в 5.3.
Таблица 1 — Нормы и нормативы контроля точности
|
Элемент |
Массовая доля элементов, % |
Погрешность результата анализа Д , % |
Допускаемое расхождение, % |
|||
|
между результатами двух параллельных измерений dcx |
между результатами анализа, выполненными в разных условиях t/в |
между результатами спектрального и химического анализов |
между результатами воспроизведения характеристик СО, полученных при установлении градуировочных характеристик, и их значениями при контроле стабильности градуировочных характеристик 5СТ |
|||
|
Углерод |
0,010-0,020 |
0,004 |
0,003 |
0,005 |
0,005 |
0,003 |
|
0,020-0,050 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,008 |
0,006 |
|
|
|
0,050-0,10 |
0,012 |
0,010 |
0,015 |
0,012 |
0,009 |
|
|
0,10-0,20 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,017 |
0,012 |
|
|
0,20 - 0,50 |
0,024 |
0,020 |
0,030 |
0,025 |
0,018 |
|
|
0,50 - 1,00 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 |
0,03 |
|
|
1,00 - 2,0 |
0,06 |
0,05 |
0,07 |
0,06 |
0,04 |
|
Сера |
0,002-0,005 |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
0,001 |
|
0,005-0,010 |
0,002 |
0,003 |
0,003 • |
0,003 |
0,002 |
|
|
|
0,010-0,020 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 |
0,002 |
|
|
0,020-0,050 |
0,008 |
0,008 |
0,010 |
0,008 |
0,006 |
|
|
0,050-0,10 |
0,012 |
0,013 |
0,015 |
0,012 |
0,009 |
|
|
0,10 - 0,20 |
0,016 |
0,017 |
0,020 |
0,016 |
0,012 |
|
Фосфор |
0,002-0,005 |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
0,001 |
|
0,005—0,010 |
0,002 |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
0,002 |
|
|
|
0,010-0,020 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 |
0,002 |
|
|
0,020-0,050 |
0,006 |
0,005 |
0,007 |
0,006 |
0,004 |
|
|
0,050-0,10 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,009 |
0,006 |
|
|
0,10-0,20 |
0,012 |
0,010 |
0,015 |
0,013 |
0,009 |
|
Кремний |
0,010-0,020 |
0,004 |
0,003 |
0,005 |
0,005 |
0,003 |
|
|
0,020-0,050 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,008 |
0,006 |
|
|
0,050-0,10 |
0,012 |
0,010 |
0,015 |
0,013 |
0,009 |
|
|
0,10 - 0,20 |
0,020 |
0,017 |
0,025 |
0,022 |
0,015 |
|
|
0,20 - 0,50 |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,03 |
0,02 |
|
|
0,50 - 1,00 |
0,06 |
0,05 |
0,07 |
0,06 |
0,04 |
|
|
1,00 - 2,5 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,08 |
0,06 |
|
Марганец |
0,050-0,10 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,010 |
0,006 |
|
|
0,10 - 0,20 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,018 |
0,012 |
|
|
0,20 - 0,50 |
0,024 |
0,020 |
0,030 |
0,030 |
0,018 |
|
|
0,50 - 1,00 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 |
0,03 |
|
|
1,00 - 2,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,08 |
0,06 |
|
|
2,0- 5,0 |
0,12 |
0,10 |
0,15 |
0,12 |
0,09 |
|
Хром |
0,010-0,020 |
0,003 |
0,003 |
0,004 |
0,004 |
0,002 |
|
0,020-0,050 |
0,005 |
0,004 |
0,006 |
0,006 |
0,004 |
|
|
|
0,050-0,10 |
0,008 |
0,007 |
0,010 |
0,010 |
0,006 |
|
|
0,10 - 0,20 |
0,016 |
0,013 |
0,020 |
0,017 |
0,012 |
|
|
0,20 - 0,50 |
0,024 |
0,020 |
0,030 |
0,030 |
0,018 |
|
|
0,50 - 1,00 |
0,04 |
0,03 |
0,05 |
0,04 |
0,03 |
|
|
1,00 - 2,0 |
0,08 |
0,07 |
0,10 |
0,08 |
0,06 |
|
|
2,0 - 5,0 |
0,12 |
0,10 |
0,15 |
0,12 |
0,09 |
|
|
5,0 - 10,0 |
0,16 |
0,13 |
0,20 |
0,16 |
0,12 |
