---

змеевика длиной не менее 70 мм 1;

поглотителя углекислого газа 2;

бюретки исполнения 1—50—0,1 по ГОСТ 20292—74 3; холодильника ХШ-1—200—29/32 по ГОСТ 25336—82 4; колбы КГУ-3. 1—500—34 по ГОСТ 25336—82 5;

капельной воронки 6;

крана соединительного трехходового по ГОСТ 7995—80 7;

склянки 8 типа СВТ по ГОСТ 25336—82, содержащей насы­щенный раствор гидроокиси бария, и склянок 9, 10, содержащих раствор едкого натра с массовой долей 20%.

Стаканчик для взвешивания СВ по ГОСТ 25336—82.

В бюксе взвешивают пробу (результат взвешивания записыва­ют с точностью до второго десятичного знака), содержащую 25,0 г едкого натра и вычисленную по формуле

,
А

где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %.

Азот (воздух) пропускают через прибор со скоростью пять пу­зырьков в секунду в течение 10 мин. Ток газа останавливают и в колбу помещают анализируемую пробу, 150 см³ воды и несколько капель раствора метилового оранжевого. Затем помещают в ка­пельную воронку 100—НО см³ раствора соляной кислоты с массо­вой долей 17%, в поглотитель — 50 см³ раствора гидроокиси ба­рия и несколько капель раствора тимолфталеина. Присоединяют поглотитель к колбе и осторожно приливают соляную кислоту из капельной воронки в колбу до перехода окраски раствора из жел­той в красную и еще 5 см³ избытка, следя за тем, чтобы над кра­ном оставался слой жидкости. Азот (воздух) пропускают со ско­ростью два пузырька в 1 с в течение 10 мин. Затем, не прекращая тока газа, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят 20 мин. Нагрев прекращают, увеличивают ток газа до пяти пу­зырьков в секунду и титруют избыток раствора гидроокиси бария раствором соляной кислоты концентрации с (НС1)=0,05 моль/дм³из бюретки до исчезновения окраски индикатора. Затем прово­дят контрольный опыт, как описано выше, применяя тот же при­бор, но без анализируемой пробы.

Массовую долю углекислого натрия (Х₂) в процентах вычис­ляют по формуле

V (У₂—Гз)-0,00)265.100 , т₂’

Vt — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1)=0,05 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние контрольного опыта, см³;

Vs — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1)=0,05 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние пробы, см³;

0,00265 — масса углекислого натрия, соответствующая 1 см³ раст­вора соляной кислоты концентрации точно с (НС1) = = 0,05 моль/дм³, г;

т₂— масса анализируемой пробы, равная 25 г.

45

Черт. 3*

Черт. 2 исключен.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Допускаемая суммарная относительная погрешность опреде­ления составляет ±0,02% при Р=0,95.

Результаты взвешивания и параллельных определений округ­ляют до второго десятичного знака.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч. д. а., раствор кон­центрации с (AgNO_3j) = 0,l моль/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., перекристаллизо­ванный и прокаленный до постоянной массы при 500—600°С.

Раствор хлористого натрия образцовый; готовят следующим образом: 1 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вмес­тимостью 1000 см³, растворяют в небольшом объеме воды и дово­дят объем раствора до метки. Рабочий раствор, содержащий 25 мкг хлористого натрия в 1 см³, готовят разбавлением образцо­вого раствора в 40 раз.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60, или другого типа аналогичной чувствительности.

Колбы мерные 1, 2—25, 250, 1000 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В-1—2—260—600 по ГОСТ 25336—82.

В четыре мерные колбы вместимостью 25 см³ помещают по 15 см³ воды, по 2 см³ азотной кислоты, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см³ рабочего раствора, что соответствует 25; 50; 100; 150 мкг хлорис­того натрия, по 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем до метки и перемешивают.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий хлористого натрия, для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 30 см³ воды, все реактивы в уд­военном количестве, доводят до метки объем раствора водой и пе­ремешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раст­воров на фотоэлектроколориметре любого типа при длине волны (490+30) нм с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствор сравнения — контрольный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график в ко­ординатах: оптическая плотность — масса хлористого нат­рия в микрограммах.

Градуировочный график проверяют не реже I раза в 3 месяца, а также при смене реактивов и прибора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

В стакане вместимостью 250 см³ взвешивают пробу (результа­ты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) (mi), содержащую 50 г едкого натра и вычисленную по формуле где X — массовая доля едкого натра, определенная по п. 3.3, %.

Затем приливают 50 см³ воды, осторожно нейтрализуют при охлаждении азотной кислотой по индикаторной бумаге до pH 6—7 и приливают еще 5 см³ кислоты. Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемеши­вают — раствор Б. 5 см³ раствора Б соответствуют 1 г едкого нат­ра.

2,5 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, содержащую 15 см³ воды, добавляют 2 см³ азотной кисло­ты, 1 мл раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора до метки и далее измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, как описано по п. 3.4.2.

Для продукта высшего сорта берут для определения 5 см³рас­твора Б.

Массовую долю хлористого натрия (Х₃) в процентах вычисля­ют по формуле

Х₃= . 100,

tYl

где m — масса хлористого натрия в пробе, определенная по гра­дуировочному графику, мкг;

т— 0,5 и 1,0 — масса едкого натра в 2,5 и 5 см³ ра­створа Б, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % для марки Б и 0,0007% для марки А.

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность определения составляет ±0,0002% при Р=0,95.

Результат определения округляют:

для марки А — до третьего десятичного знака;

для марки Б — до второго десятичного знака.

Колбы мерные 1, 2—100, 250, 500 по ГОСТ 1770—74.

Стаканы В-1, 2—250 по ГОСТ 25336—83.

Пипетки 2, 3—1,5, 10—0,1; 0,2; 0,05 по ГОСТ 20292—74.

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другого типа, обеспечива­ющий заданную чувствительность и точность.

Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.

Цилиндры 1,3—50 по ГОСТ 1770—74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³; готовят следующим образом: 10 г реак­тива растворяют в 70 см³ воды, переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доводят объем водой до метки.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага индикаторная универсальная.

10 г хлористого бария растворяют в 60 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 25 см³ этилового спирта, разбавляют водой до метки и перемешивают.

100 г хлористого натрия растворяют в 400 см³ воды, подкисля­ют соляной кислотой до pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до температуры (90 ±5) °С и приливают 30 см³ раствора хлористого бария, перемешивают и оставляют на 18— 20 ч. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³ и разбавляют водой до метки.

Образцовый раствор сульфатов готовят по ГОСТ 4212—76. Раз­бавлением раствора в 10 раз готовят раствор, содержащий 100 мкг сульфатов (SO₄) в 1 см³.

В стакан вместимостью 100 см³ помещают навеску массой «її пробы едкого натра, содержащую 5 г едкого натра марки А или 2 г марки Б, вычисленной по формуле

тде пг — масса едкого натра, г;

X — массовая доля едкого натра в анализируемой пробе, %.

Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Приливают (10±5) см³ воды и осторожно нейтрализуют при охлаждении соляной кислотой до pH 2—3. по универсальной ин­дикаторной бумаге. Раствор переносят в мерный цилиндр (для марки Б приливают 20 см³ раствора хлористого натрия), разбав­ляют водой до метки 40 см³, приливают 1 см³ соляной кислоты, 5 см³ водно-спиртового раствора хлористого бария, разбавляют водой до 50 см³, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ и перемешивают на магнитной мешалке в течение (60± ±5) с. Через (30±5) мин снова перемешивают на магнитной ме­шалке в течение (15± 5) с.

Одновременно с пробой готовят раствор сравнения следующим образом: в мерный цилиндр помещают 40 см³ раствора хлористо­го натрия, 1 см³ образцового раствора сульфатов (100 мкг/см³), 1 см³ соляной кислоты, 5 см³ водно-спиртового раствора хлорис­того бария и далее поступают, как при выполнении измерения в пробе едкого натра.

Оптические плотности анализируемых растворов и раствора сравнения измеряют на фотозлектроколориметре при длине вол­ны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к воде.

Массовая доля сульфатов в анализируемой пробе не превы­шает 0,002% для марки А и 0,005% для марки Б, если оптическая плотность анализируемых растворов не превышает оптической плотности раствора сравнения.

Допускаемая суммарная абсолютная погрешность составля­ет ±0,ЗА при Р=0,95, где А — результат определения.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или другого ти­па, обеспечивающий заданную чувствительность и точность.

Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.

Платиновая чашка или полиэтиленовый стакан, или стакан из стеклоуглерода вместимостью 100 см³.

Полиэтиленовые флаконы вместимостью 100—200 см³.

Колбы мерные 1, 2—150, 100, 1000 по ГОСТ 1770—74. і

Пипетки 1, 5, 6, 7—1, 10, 5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндры 1, 3—50, 100 по ГОСТ 1770—74.

Колба КН-1, 2—250 по ГОСТ 25336—82.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрации с (Ч2 H₂SO₄)= 10 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, ос. ч., раствор концентра­ции с (НС1) =5 моль/дм³.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., раствор с массовой долей 5%; раствор хранят в полиэтиленовой посуде; годен в течение 3 дней.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78, х. ч., с мас­совой долей 5% или соль Мора (аммоний-железо II сернокислый) по ГОСТ 4208—78, х. ч., раствор с массовой долей 5% в смеси: 85% воды и 10% серной кислоты; раствор годен в течение 3 дней.

Раствор кремниевой кислоты концентрации 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раст­вор концентрации 10 мкг/см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага индикаторная универсальная.

Для перекристаллизации 250 г препарата растворяют в 400 см³ воды при 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаж­дают и приливают, помешивая, 500 см³ этилового спирта. Через час фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза спир­том, сушат на воздухе..

В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 1, 2, 3, 5 см³ раствора кремниевой кислоты концентрации 10 мкг/см³, что со­ответствует 10, 20, 30, 50 мкг кремниевой кислоты, по 0,4 см³ ра­створа серной кислоты и 2,5 см³ раствора, молибденовокислого ам­мония. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на (5±0,5) мин. Затем прибавляют по 10 см³ раствора серной кислоты, 5 см³ раствора сернокислого железа или соли Мора, доводят до метки водой, перемешивают. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, содержащий все растворы, кроме кремние­вой кислоты. Оптическую плотность полученных растворов изме­ряют относительно контрольного раствора на фотоэлектроколори­метре при длине волны 580—750 нм с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуи­ровочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в гра­дуировочные смеси массу кремниевой кислоты в микрограммах, на оси ординат — соответствующую оптическую плотность. Градуи­ровочный график проверяют 1 раз в 3 месяца и при смене реак­тивов и приборов.