ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 19710-83

Издание официальное

Е

БЗ 1-96



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

Т

ГОСТ
19710-83

ехнические условия

Ethylene glycol.

Specifications

ОКП 24 2212

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, полу­чаемый гидратацией окиси этилена, и устанавливает требования к этиленгликолю, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Этиленгликоль применяют в производстве синтетических воло­кон, смол, растворителей, низкозамерзающих и гидравлических жид­костей и для других целей.

По внешнему виду этиленгликоль представляет собой прозрачную жидкость.

Формула: НОСН2СН2ОН

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 62,07.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

Е

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиНаименование показателя

Норма

Высший сорт ОКП 24 2212 0120

1-й сорт ОКП 24 2212 0130

1. Массовая доля этиленгликоля, %, не менее

99,8

98,5

2. Массовая доля диэтиленгликоля, %, не более

0,05

1,0

3. Цвет в единицах Хазена, не более в обычном состоянии

(0,10)

5

20

после кипячения с соляной кисло­той

20

Не нормируется

4. Массовая доля остатка после про­каливания, %, не более

0,001

0,002

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,00001

0,0005

6. Массовая доля воды, %, не более

0,1

0,5

7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную, %, не более

0,0006

0,005

8. Показатель преломления при 20 °С

(0,001)

1,431-1,432

1,430-1,432

9. Пропускание в ультрафиолетовой области спектра, %, не менее, при дли­нах волн, нм:

220

75

Не нормируется

275

95

То же

350

100

»

Примечание. Допускается выпускать продукт с нормой, указанной в скобках, до 01.07.91.



(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Этиленгликоль обладает наркотическим действием. При по­падании внутрь может вызвать хроническое отравление с поражением жизненно важных органов (действует на сосуды, почки, нервную систему). Этиленгликоль может проникать через кожные покровы.

    2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) этиленгликоля в воздухе рабочей зоны 5 мг/м3. Этиленгликоль относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.005—88). Из-за низкой упругости паров этилен­гликоль не представляет опасности острых отравлений при вдыхании.

    3. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

    4. Этиленгликоль горюч. Температура вспышки паров 120 °С. Температура самовоспламенения 380 °С. Температурные пределы воспламенения паров в воздухе, °С: нижний 112, верхний 124.

Пределы воспламенения паров в воздухе, % (по объему): нижний 3,8, верхний 6,4.

    1. Помещения, в которых проводятся работы с этиленгликолем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Обо­рудование должно быть герметичным.

    2. Производственный персонал должен быть обеспечен специ­альной одеждой согласно отраслевым нормам и средствами защиты: фартук из пленочной ткани, резиновые перчатки и сапоги, противо­газ марки «ФГ-13-А» по ГОСТ 12.4.034 или марки БКФ.

    3. Доврачебная помощь. При попадании продукта в организм человека через рот необходимо промыть желудок обильным количе­ством воды или насыщенным раствором питьевой соды, обеспечить пострадавшему покой, тепло и немедленно доставить в медсанчасть.

    4. Этиленгликоль, пролитый на землю или оборудование, необ­ходимо смыть обильной струей воды.

    5. При попадании этиленгликоля на кожу следует снять одежду и обмыть облитые участки кожи теплой водой с мылом.

    6. Все производственные помещения должны быть обеспечены средствами пожаротушения в соответствии с табелем, утвержденным в установленном порядке.

    7. При загорании следует применять тонкораспыленную воду, пену и инертные газы.

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Этиленгликоль принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества, но не более 800 т, сопровождаемое одним документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии и дату изготовления;

номера цистерн, входящих в партию;

массу нетто и брутто;

количество грузовых мест в партии;

классификационный шифр 6162 по ГОСТ 19433;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответст­вия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433;

обозначение настоящего стандарта.

При доставке продукции на экспорт партией считают каждую цистерну.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Для проверки качества этиленгликоля отбирают пробы из 2 % бочек, но не менее чем из двух бочек или из каждой четвертой цистерны одной партии, но не менее чем из двух цистерн.

Допускается у изготовителя отбор проб из хранилища.

    1. Цветность после кипячения с соляной кислотой определяют только для этиленгликоля, предназначенного для производства син­тетических волокон и смол для пленок.

    2. Массовую долю железа и массовую долю остатка после про­каливания изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в квартал.

    3. Показатель преломления изготовитель определяет по требо­ванию потребителя.

    4. Пропускание в ультрафиолетовой области спектра определя­ют только в этиленгликоле, предназначенном для экспорта.

    5. . При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей, проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке бочек и цистерн, взятых от той же партии, или вновь отобранной пробе из хранилища. Резуль­таты повторного анализа распространяются на всю партию.

    6. 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Точечные пробы для анализа отбирают по ГОСТ 2517.

При этом точечную пробу из железнодорожной цистерны отби­рают переносным пробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от нижней внутренней образующей.

Пробу из хранилища отбирают с любого уровня (нижнего, среднего, верхнего). Перед отбором пробы продукт в хранилище перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Точечные пробы соединяют, перемешивают и объединенную пробу помещают в склянку с пришлифованной пробкой или в банку с навинчивающейся крышкой.

На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта и его сорта, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

Объем пробы для анализа должен быть не менее 1 дм3.

  1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается использование аппаратуры с техническими и метро­логическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.

  1. Определение массовой доли этиленглико­ля и д и э т и л е н гл и к о л я

Массовую долю этиленгликоля определяют по разности, вычитая из 100 % массовые доли воды, диэтиленгликоля и триэтиленгликоля.

Массовую долю диэтиленгликоля и триэтиленгликоля определяют методом газовой хроматографии в изотермическом режиме с исполь­зованием колонки I или колонки II. Определение проводят методом «внутреннего эталона».

  1. Аппаратура, реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно­ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная дли­ной 1 м внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные 2-го и 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температу­ры в интервале от 40 до 60 ’С, от 140 до 200 °С.

Секундомер.

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

Интегратор электронный.

Микрошприц МШ-10.

Стакан по ГОСТ 25336 типа В вместимостью 50 и 100 см3.

Воронка типа ВФО по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 типа СВ.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 № 4 или 5.

Сито с сетками 025 и 05 по ГОСТ 6613.

Полисорб-1 с частицами размером 0,250—0,315 мм или инертон супер с частицами размером 0,16—0,20 или 0,250—0,315 мм. Допус­кается применение других твердых носителей, обеспечивающих раз­деление и определение массовой доли примесей с погрешностью не более чем на указанных твердых носителях.

Полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ-20М).

Гелий газообразный марки А по ТУ 51—940 или азот газообраз­ный по ГОСТ 9293.

Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора СГС-2.

Воздух сжатый дл> питания контрольно-измерительных приборов.

Хлороформ фармакопейный или по ГОСТ 20015.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.

Эфир этиловый.

Нонанол-1, ч., по ТУ 6—09—3331.

Диэтиленгликоль по ГОСТ 10136 высшего сорта.

Триэтиленгликоль с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Спирт бензиловый по ГОСТ 8751, ч.

Этиленгликоль по ГОСТ 19710 высшего сорта.

  1. 4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Подготовка к анализу

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Приготовление насадки и заполнение хроматографической колонки

Перед нанесением неподвижной фазы полисорб-1 инертон супер отсеивают с помощью металлических сит и отбирают необходимую фракцию. Полисорб-1 переносят на воронку типа ВФО и последова­тельно промывают ацетоном, этиловым спиртом, взятыми в 3-5- кратном объеме от объема полисорба-1, затем сушат при комнатной температуре в вытяжном шкафу.

Насадку готовят следующим образом: полиэтиленгликоль, взятый в количестве 3 % от массы полисорба-1 (насадка 1) или 5 % от массы инертона супер (насадка П), и полисорб-1 (инертон супер) взвеши­вают. Результаты взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака. Полиэтиленгликоль растворяют в хлороформе, полученный раствор при непрерывном перемешивании приливают к полисорбу-1 (инертону супер), помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы полисорб-1 (инертон супер) был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню, нагретую до 40—60 °С и, непре­рывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель до сыпу­чего состояния сорбента.

Хроматографические колонки промывают водой, ацетоном и сушат, после этого колонку I из нержавеющей стали заполняют раствором ПЭГ-20М в ацетоне с массовой долей 0,5 %. Через 5 мин раствор сливают и колонку осторожно высушивают сжатым воздухом. Стеклян­ная колонка и стальная колонка II в такой обработке не нуждается.

Затем в колонку вносят небольшими порциями насадку и уплот­няют ее с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают ее газом-но­сителем в течение 8—10 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 200 °С, затем в течение 18—20 ч при 200 °С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

  1. Режим градуировки и работы хроматографа

Хроматографический анализ и градуировку прибора проводят при следующих условиях:


Колонка I

Колонка II

Объемный расход газа-носитсля, см3/мин Соотношение объемных расходов газа-носитсля

30-35

35

водорода

Соотношение объемных расходов газа-носитсля и

1:1

1:1

воздуха

1:10

1:10

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

240

240-600

Температура термостата колонок, °С

190-200

140

Температура испарителя, °С

290

290

Температура термостата детектора, °С Шкала записи хроматограммы:

300

300

А

10 10-10,

20 10“'°,


2 1О“10

5О1О10,

2 10~10

Ом

8 108

16 108


2 108

2 108

Объем вводимой пробы, мм3

Число эффективных теоретических тарелок хро­

1

1

матографической колонки

> 300

> 700