ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Е
БЗ 1-96
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ
Т
ГОСТ
19710-83
Ethylene glycol.
Specifications
ОКП 24 2212
Дата введения 01.07.84
Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, получаемый гидратацией окиси этилена, и устанавливает требования к этиленгликолю, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.
Этиленгликоль применяют в производстве синтетических волокон, смол, растворителей, низкозамерзающих и гидравлических жидкостей и для других целей.
По внешнему виду этиленгликоль представляет собой прозрачную жидкость.
Формула: НОСН2СН2ОН
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 62,07.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное ★
Е
ерепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиНаименование показателя |
Норма |
|
Высший сорт ОКП 24 2212 0120 |
1-й сорт ОКП 24 2212 0130 |
|
1. Массовая доля этиленгликоля, %, не менее |
99,8 |
98,5 |
2. Массовая доля диэтиленгликоля, %, не более |
0,05 |
1,0 |
3. Цвет в единицах Хазена, не более в обычном состоянии |
(0,10) 5 |
20 |
после кипячения с соляной кислотой |
20 |
Не нормируется |
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более |
0,001 |
0,002 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,00001 |
0,0005 |
6. Массовая доля воды, %, не более |
0,1 |
0,5 |
7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную, %, не более |
0,0006 |
0,005 |
8. Показатель преломления при 20 °С |
(0,001) 1,431-1,432 |
1,430-1,432 |
9. Пропускание в ультрафиолетовой области спектра, %, не менее, при длинах волн, нм: 220 |
75 |
Не нормируется |
275 |
95 |
То же |
350 |
100 |
» |
Примечание. Допускается выпускать продукт с нормой, указанной в скобках, до 01.07.91.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Этиленгликоль обладает наркотическим действием. При попадании внутрь может вызвать хроническое отравление с поражением жизненно важных органов (действует на сосуды, почки, нервную систему). Этиленгликоль может проникать через кожные покровы.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) этиленгликоля в воздухе рабочей зоны 5 мг/м3. Этиленгликоль относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.005—88). Из-за низкой упругости паров этиленгликоль не представляет опасности острых отравлений при вдыхании.
2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Этиленгликоль горюч. Температура вспышки паров 120 °С. Температура самовоспламенения 380 °С. Температурные пределы воспламенения паров в воздухе, °С: нижний 112, верхний 124.
Пределы воспламенения паров в воздухе, % (по объему): нижний 3,8, верхний 6,4.
Помещения, в которых проводятся работы с этиленгликолем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование должно быть герметичным.
Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой согласно отраслевым нормам и средствами защиты: фартук из пленочной ткани, резиновые перчатки и сапоги, противогаз марки «ФГ-13-А» по ГОСТ 12.4.034 или марки БКФ.
Доврачебная помощь. При попадании продукта в организм человека через рот необходимо промыть желудок обильным количеством воды или насыщенным раствором питьевой соды, обеспечить пострадавшему покой, тепло и немедленно доставить в медсанчасть.
Этиленгликоль, пролитый на землю или оборудование, необходимо смыть обильной струей воды.
При попадании этиленгликоля на кожу следует снять одежду и обмыть облитые участки кожи теплой водой с мылом.
Все производственные помещения должны быть обеспечены средствами пожаротушения в соответствии с табелем, утвержденным в установленном порядке.
При загорании следует применять тонкораспыленную воду, пену и инертные газы.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Этиленгликоль принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества, но не более 800 т, сопровождаемое одним документом о качестве, содержащим следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта и его сорт;
номер партии и дату изготовления;
номера цистерн, входящих в партию;
массу нетто и брутто;
количество грузовых мест в партии;
классификационный шифр 6162 по ГОСТ 19433;
результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;
подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433;
обозначение настоящего стандарта.
При доставке продукции на экспорт партией считают каждую цистерну.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Для проверки качества этиленгликоля отбирают пробы из 2 % бочек, но не менее чем из двух бочек или из каждой четвертой цистерны одной партии, но не менее чем из двух цистерн.
Допускается у изготовителя отбор проб из хранилища.
Цветность после кипячения с соляной кислотой определяют только для этиленгликоля, предназначенного для производства синтетических волокон и смол для пленок.
Массовую долю железа и массовую долю остатка после прокаливания изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в квартал.
Показатель преломления изготовитель определяет по требованию потребителя.
Пропускание в ультрафиолетовой области спектра определяют только в этиленгликоле, предназначенном для экспорта.
. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей, проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке бочек и цистерн, взятых от той же партии, или вновь отобранной пробе из хранилища. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Точечные пробы для анализа отбирают по ГОСТ 2517.
При этом точечную пробу из железнодорожной цистерны отбирают переносным пробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от нижней внутренней образующей.
Пробу из хранилища отбирают с любого уровня (нижнего, среднего, верхнего). Перед отбором пробы продукт в хранилище перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Точечные пробы соединяют, перемешивают и объединенную пробу помещают в склянку с пришлифованной пробкой или в банку с навинчивающейся крышкой.
На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта и его сорта, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.
Объем пробы для анализа должен быть не менее 1 дм3.
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается использование аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.
Определение массовой доли этиленгликоля и д и э т и л е н гл и к о л я
Массовую долю этиленгликоля определяют по разности, вычитая из 100 % массовые доли воды, диэтиленгликоля и триэтиленгликоля.
Массовую долю диэтиленгликоля и триэтиленгликоля определяют методом газовой хроматографии в изотермическом режиме с использованием колонки I или колонки II. Определение проводят методом «внутреннего эталона».
Аппаратура, реактивы
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенноионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 1 м внутренним диаметром 3 мм.
Весы лабораторные 2-го и 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.
Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 40 до 60 ’С, от 140 до 200 °С.
Секундомер.
Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.
Интегратор электронный.
Микрошприц МШ-10.
Стакан по ГОСТ 25336 типа В вместимостью 50 и 100 см3.
Воронка типа ВФО по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 типа СВ.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 № 4 или 5.
Сито с сетками 025 и 05 по ГОСТ 6613.
Полисорб-1 с частицами размером 0,250—0,315 мм или инертон супер с частицами размером 0,16—0,20 или 0,250—0,315 мм. Допускается применение других твердых носителей, обеспечивающих разделение и определение массовой доли примесей с погрешностью не более чем на указанных твердых носителях.
Полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ-20М).
Гелий газообразный марки А по ТУ 51—940 или азот газообразный по ГОСТ 9293.
Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора СГС-2.
Воздух сжатый дл> питания контрольно-измерительных приборов.
Хлороформ фармакопейный или по ГОСТ 20015.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.
Эфир этиловый.
Нонанол-1, ч., по ТУ 6—09—3331.
Диэтиленгликоль по ГОСТ 10136 высшего сорта.
Триэтиленгликоль с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
Спирт бензиловый по ГОСТ 8751, ч.
Этиленгликоль по ГОСТ 19710 высшего сорта.
4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Подготовка к анализу
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Приготовление насадки и заполнение хроматографической колонки
Перед нанесением неподвижной фазы полисорб-1 инертон супер отсеивают с помощью металлических сит и отбирают необходимую фракцию. Полисорб-1 переносят на воронку типа ВФО и последовательно промывают ацетоном, этиловым спиртом, взятыми в 3-5- кратном объеме от объема полисорба-1, затем сушат при комнатной температуре в вытяжном шкафу.
Насадку готовят следующим образом: полиэтиленгликоль, взятый в количестве 3 % от массы полисорба-1 (насадка 1) или 5 % от массы инертона супер (насадка П), и полисорб-1 (инертон супер) взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака. Полиэтиленгликоль растворяют в хлороформе, полученный раствор при непрерывном перемешивании приливают к полисорбу-1 (инертону супер), помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы полисорб-1 (инертон супер) был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню, нагретую до 40—60 °С и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель до сыпучего состояния сорбента.
Хроматографические колонки промывают водой, ацетоном и сушат, после этого колонку I из нержавеющей стали заполняют раствором ПЭГ-20М в ацетоне с массовой долей 0,5 %. Через 5 мин раствор сливают и колонку осторожно высушивают сжатым воздухом. Стеклянная колонка и стальная колонка II в такой обработке не нуждается.
Затем в колонку вносят небольшими порциями насадку и уплотняют ее с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают ее газом-носителем в течение 8—10 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 200 °С, затем в течение 18—20 ч при 200 °С.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Режим градуировки и работы хроматографа
Хроматографический анализ и градуировку прибора проводят при следующих условиях:
|
Колонка I |
Колонка II |
Объемный расход газа-носитсля, см3/мин Соотношение объемных расходов газа-носитсля |
30-35 |
35 |
водорода Соотношение объемных расходов газа-носитсля и |
1:1 |
1:1 |
воздуха |
1:10 |
1:10 |
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч |
240 |
240-600 |
Температура термостата колонок, °С |
190-200 |
140 |
Температура испарителя, °С |
290 |
290 |
Температура термостата детектора, °С Шкала записи хроматограммы: |
300 |
300 |
А |
10 10-10, |
20 10“'°, |
|
2 1О“10 |
5О1О10, 2 10~10 |
Ом |
8 108 |
16 108 |
|
2 108 |
2 108 |
Объем вводимой пробы, мм3 Число эффективных теоретических тарелок хро |
1 |
1 |
матографической колонки |
> 300 |
> 700 |