ГОСТ 16274.6-77. Висмут. Метод определения содержания железа (73557)

УДК 669.76:546.72.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

М

ГОСТ
16274.6-77

Bismuth.

Method for determination of iron content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определе­ния содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01 %).

Метод основан на колориметрическом определении железа по красной окраске роданида железа, извлеченного в органический слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в соляно­кислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см³ по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 5 см³ по НТД.

Цилиндры колориметрические.

Воронка делительная вместимостью 100 см³.

Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 см³ по ГОСТ 7851.

Пипетки вместимостью 10 см³ по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и разбавленная 1:9.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30 %-ный раствор.

Раствор роданида аммония очищают от железа экстрагированием смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.

Висмут металлический марки ВиОООО или ВиООО по ГОСТ 10928. Эфир диэтиловый (медицинский).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Окись железа по ТУ 6—09—5331.

Стандартные растворы железа

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг железа.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см³ раствора 1 поме­щают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см³ раствора 2 содержит 0,1 мг железа.

Раствор 3; готовят следующим образом: 10 см³ раствора 2 поме­щают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см³ раствора 3 содержит 0,01 мг железа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута марки ВиОООО или ВиООО помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпарива­ют досуха. Приливают 40—50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:9, после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой, раз­бавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют, после чего раствор выпаривают досуха. Затем прибавляют 40—50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:9, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³.

Раствор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавлен­ной 1:9, и перемешивают.

В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 см³ анали­зируемого раствора, а в другой цилиндр — 20 см³ раствора сравнения.

В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 см³ 30 %-ного раствора роданида аммония, по 5 см³ смеси эфира и спирта и перемешивают растворы. В цилиндр с раствором сравне­ния доливают из микробюретки стандартный раствор 3 до вырав­нивания окрасок спиртоэфирных слоев в обоих цилиндрах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание железа в висмуте (X) в процентах вычисляют по формуле

■ V- 100
^Х~ m -V^ 1000 ’
где т_} — количество железа в стандартном растворе 3, израсходован-
ном на титрование, мг;

V — общий объем раствора, см³;

т — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы;

К] — аликвотная часть раствора, взятая для колориметрирова­ния, см³.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

d =0,3 С

D=0,4C ,

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп- _ ределений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.6-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержден­ными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

1