Страница 2: ГОСТ 18385.2-79. Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (73546)

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта в течение 1,5— 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш­ками из полиэтилена.

0,5 г стружки ниобия промывают соляной кислотой в стеклян­ном стакане при нагревании на плитке. Кислоту сливают, про­мывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфе­ле до постоянной массы, постепенно повышая температуру до 800°С. Из 1 г ниобия должно получиться 1,430 г пятиокиси ниобия. Полученную пятиокись тщательно перемешивают, отби­рают от нее навеску массой 100 мг и перетирают в ступке с 100 мг буферной смеси. Подготовленную смесь набивают в углуб­ления трех нижних электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 10±0,5А. Электроды (верхний и ниж­ний с образцом) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу постоянного тока и фотогра­фируют спектры трех пар электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели.

Ток дуги поддерживают равным 14±0,5 А. Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии примеси (5_ан) и линии элемента сравнения (S_cp)‘ см. табл. 5 и вычисляют разности по­чернений (AS = S_aH— Sep)- По трем значениям AS_b AS₂, AS₃, по­лученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение (AS).

Таблица 5

По результатам фотометрирования спектров образцов сравне- ния строят градуировочный график в координатах 1g С—AS, где 1g С — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения. Массовую долю кремния, титана и железа в образце ниобия находят по результатам фотометрирования спек­тров анализируемого образца при помощи градуировочного графика.

Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех параллельных определений не должна превышать величин абсо­лютных допускаемых расхождений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Проанализированный образец с массовой долей примеси 0,02% переводят в пятиокись по п. 3.3. К 0,75 г полученной пяти- окиси добавляют 0,25 г первого образца сравнения; смесь тща­тельно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, подсушивают под инфракрасной лампой и анализируют по пп. 3.3; 3.4. Анализы правильны, если в смеси образца с добав­кой, за вычетом ³/₄ первоначально найденной массовой доли, получено 0,05± 0,007 % кремния, титана и железа. Если резуль­таты выходят за указанные пределы, то проверку правильности результатов анализов повторяют, увеличивая число параллель­ных определений до шести. Полученные средние значения долж­ны быть 0,05±0,005% кремния, титана и железа.

Для проверки значения контрольного опыта в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 5 с в дуге постоянного тока 10±0,5А, помещают пяти­окись ниобия или буфферную смесь и фотографируют спектры по 3.3. В полученных спектрограммах фотометрируют плотности почернения аналитических линий кремния, титана и железа (см. табл. 5). Разность почернения (5_л+ф—£ф) не должна превышать 0,02 единицы почернения.Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84» № 3561 срок введения установлен

с 01.03.8£

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³, л на дм³.

Раздел 2. Наименование. Заменить слова: «титана от 0,003 до 0,01 %» на- «титана от 0,001 до 0,01 %», «железа от 0,003 до 0,03 %» на «железа от 0,001 да* 0,030».

Пункт 2.2.2. Таблицу 1 дополнить образцом сравнения ОС7 с массовой долей, кремния, титана — 0,000625; железа — 0,00125; массой навесок пятиокиси нио­бия — 1,0000; разбавляемого образца — 1,0000(ОС6).

Пункт 2.4. Таблицу 3 изложить в новой редакции:

Таблица &

Пункты 2.4, 3.4 дополнить абзацем: «Абсолютные допускаемые расхождения ^промежуточных массовых долей кремния, титана, железа рассчитываются мето­лом линейной интерполяции».

Пункт 2.5. Второй абзац. Заменить значения: 0,01 ±0,003 % на (0,010± ±0,003) %; 0,02 + 0,004 % на (0,020±0,004) %;

третий абзац. Заменить значения: 0,01±0,002 % на (0,010±0,002) %; 0,02=: ±0,003 % на (0,020 ±0,003) %; 0,005±0,0015 % на (0,0050±0,0015) %.

Пункт 3.5. Первый абзац. Заменить значения: 0,05±0,007 % на (0,050 — ±0,007) %; 0,05±0,005 % на (0,050±0,005) %.

(НУС № 1 1985 г.) .Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 № 3616

Дата введения 01.07.90

Пункт 2.1. Первый абзац после слов «с решеткой» дополнить значением: «600 штр/мм или»;

одиннадцатый абзац. Заменить обозначение: ОСЧ-7—4 на ОСЧ-7—3;

дополнить абзацем (после восемнадцатого): «Кобальт (II) азотнокислый 6-водный».

Пункты 2.Г, 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4173—77 на ТУ 6—09—5346—87,. ГОСТ '10691.1—73 на ГОСТ 10691.11—84, ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункты 2.2.1, 2.2.2, 2.2.3, 3.2.1; 3.2.2, 3.2і.3 после значений 1,5—2 ч и 1 ч до­полнить словами: «(расход спирта на 1 операцию 30 см³)».

Пункты 2.3, 3.3 после слов «дистиллированной водой и спиртом» дополнить словами: «(расход спирта на 1 операцию 3 см³)».

Пункты 2.5, 3.5 после слов «в плексигласовой ступке под слоем спирта» до­полнить словами: «(расход спирта на 1 операцию 3 см³)».

Пункты 2.4 (после табл. 3), 3.4 (после табл. 6) дополнить абзацем: «Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого эле­мента, то при построении градуировочного графика вносят поправку на значение массовой доли определяемого элемента в основе. Внесение поправки допустимо лишь при условии, что это значение не превышает установленного для метода предела определения. Чистоту основы для приготовления образцов сравнения контролируют спектральным методом (метод добавок)».

Пункт 3.5 изложить в новой редакции: «3.5. Проанализированный образец с массовой долей примеси 0,01—0,05 % переводят в пятиокись по п. 3.3. К навес­ке полученной пятиокиси массой 0,5 г добавляют навеску второго образца срав­нения массой 0,5 г. Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта (на ;1 операцию расходуется 3 см³ спирта), подсушивают под ин­фракрасной лампой и анализируют по пп. 3.3, 3.4. Анализы правильны, если в смеси образца с добавкой за вычетом 3/4 первоначально найденной массовой до­ли получено (0,050±0,007) % кремния, титана, железа. Если результаты выхо­дят за указанные пределы, то проверку правильности результатов анализов пов­торяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученные средние значения массовой доли кремния, титана и железа должны быть (0,050±0,005) %».

Пункт 3.6 исключить.

13,