Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 1—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Подготовка к испытанию
3—4 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу, снабженную обратным холодильником и содержащую 50 см3 дистиллированной воды.
Растворение осуществляют при периодическом осторожном перемешивании вручную на кипящей водяной бане, до полного растворения поливинилового спирта. Раствор охлаждают, количественно переносят в стакан для титрования вместимостью 100 см3, тщательно смывая колбу дистиллированной водой (около 20 см3). При малом содержании ацетата натрия в поливиниловом спирте до 0,5% добавляют 3—5 см3 раствора хлористого натрия для увеличения электропроводности раствора.
Проведение испытания
Высокочастотный титратор подготовляют к работе по инструкции к прибору. Титрование проводят раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 и строят график зависимости пока- заний прибора от объема введенной кислоты для установления: точки эквивалентности.
Обработка результатов
Массовую долю ацетата натрия (Аз) в пересчете на сухой продукт в процентах вычисляют по формуле
у V-0,0082-100-100
Лз т-(100—%■)
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса поливинилового спирта, г;
0,0082 — масса ацетата натрия, соответствующая 1 см3 раствора: соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
Xi — массовая доля летучих веществ в испытуемом поливиниловом спирте, определенная по п. 4.4, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое- двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
4.8.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Концентрацию водородных ионов (pH) определяют на потенциометре по инструкции, прилагаемой к прибору. Для определения pH используют 4%-ный раствор поливинилового спирта, приготовленный по п. 4.5.
Определение растворимости
Реактивы и посуда
Колба К-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХШ-1—300—29/32 по ГОСТ 25336—82.
Колба КГУ-2—1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82.
Эксикатор 2—100 по ГОСТ 25336—82.
Воронка ВФ0-20-ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Мешалка лабораторная механическая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение испытания
В колбу наливают 95 см3 дистиллированной воды и вносят 5 г поливинилового спирта (в пересчете на сухой продукт), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
Колбу присоединяют к холодильнику, через который проходит стеклянная мешалка, и осуществляют растворение поливинилового- спирта при постоянном перемешивании в течение 4 ч на кипящей водяной бане. Во избежание образования пленки на стенках колбы уровень воды в водяной бане должен быть не ниже уровня жидкости в колбе.
После растворения колбу с полученным раствором охлаждают до комнатной температуры, отсоединяют от холодильника, смывают поливиниловый спирт с мешалки дистиллированной водой.
Полученный раствор фильтруют через тигель с фильтром, высушенный при 105—ПО °С и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, собирая раствор в склянку Бунзена, присоединенную к водоструйному насосу. Стенки колбы смывают 4—5 раз небольшими порциями дистиллированной воды.
Тигель с нерастворимым остатком сушат в термостате при 105—ПО °С в течение 2 ч, охлаждают до комнатной температуры ■в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Обработка результатов
Растворимость поливинилового спирта (Х4) в процентах вычисляют по формуле
Х4=100- m ’
где m — масса поливинилового спирта в пересчете на сухой продукт, г;
mi — масса тигля с нерастворимым остатком, г;
т2— масса пустого тигля, г.
О пр ед ел е ни е прозрачности 4%-ного раствора
Аппаратура и реактивы
Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56М или типа ■ФЭК-60.
Баня водяная.
Холодильник ХШ-1—300—29/32 или ХШ-1—400—29/32 по ГОСТ 25336—82.
Термометр 1-АЗ по ГОСТ 215—73.
Колба КГУ-2—1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82.
Колба К-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Мешалка* стеклянная, приводимая в движение электромотором.
Полотно капроновое.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147—80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. ^2 1).
Подготовка к испытанию
В колбу вместимостью 250 см3 наливают 192 см3 дистиллированной воды и при перемешивании загружают 8 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
Колбу, снабженную мешалкой, соединяют с обратным холодильником и помещают в водяную баню, температуру которой доводят до 98—100 °С.После полного растворения поливинилового спирта (определяют визуально) колбу с раствором выдерживают на водяной бане при 98—100 °С в течение 2 ч. Содержимое колбы непрерывно перемешивают. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и раствор фильтруют через капроновое полотно с помощью воронки Бюхнера.
Отфильтрованный раствор считается приготовленным для определения прозрачности.
Прозрачность раствора поливинилового спирта определяют в течение 24 ч после его приготовления.
Если приготовленный раствор хранится более 24 ч, перед определением прозрачности необходимо выдержать его в водяной бане при 98—100 °С в течение 2 ч.
Проведение испытания
Приготовленный 4%-ный водный раствор ПВС наливают в сухую кювету с толщиной слоя 50 мм до заполнения 3/4 ее объема. В другую кювету таких же размеров наливают дистиллированную воду. Кюветы закрывают плоскими крышками и устанавливают в прибор.
Светопропускание раствора поливинилового спирта относительно дистиллированной воды на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (А = 540 нм) измеряют по инструкции, прилагаемой к прибору.
Снимают показания светопропускания исследуемого раствора поливинилового спирта в процентах.
За результат измерения принимают среднее арифметическое двух и более параллельных определений.
Определение количества гелей
Посуда и аппаратура
Колба К-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—1—5 по ГОСТ 20292—74.
Холодильник ХШ-1—300—29/32 или ХШ-1—400—29/32 по ГОСТ 25336—82.
Термометр по ГОСТ 215—73.
Баня водяная.
Ультратермостат.
Цилиндр с рубашкой.
Марля.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к испытанию
Для определения приготавливают 200 см3 15%-ного раствора поливинилового спирта, который смешивают с водой и растворяют в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой, гидрозатвором, на кипящей водяной бане. Температура раствора 95—98 °С. Растворение ведут в течение 4 ч при непрерывном пермешивании мешалкой, затем раствор филь,- труют через два слоя марли и обезвоздушивают его в течение 30 мин.
Раствор в колбе охлаждают до 20—25 °С в течение 1,5—2 ч с одновременным окончанием процесса обезвоздушивания и определением концентрации раствора массовым методом.
Охлаждение раствора поливинилового спирта холодной водой не допускается, так как ведет к образованию гелеобразных частиц у стенок колбы.
К определению гелей (загрязненности) приступают сразу же после охлаждения раствора.
Проведение испытания
Приготовленный раствор набирают в пипетку. Для удержания испытуемой пробы поливинилового спирта при термостатировании на неградуированный конец пипетки надевают тонкий шланг длиной 3 см, пережатый зажимом.
Пипетку помещают в цилиндр с водяной рубашкой. Цилиндр заполняют водой до определенного уровня так, чтобы конец пипетки входил в воду на 2—3 мм. Пробу, помещенную в цилиндр, термостатируют при (50±0,5)°С не менее 20 мин. Цилиндр помещают против источника света. В качестве источника света используют любую настольную матовую лампу (40—100 Вт), ко: торую помещают около цилиндра на расстоянии 5—15 см.
Концентрированный раствор поливинилового спирта при нормальном давлении вытекает из пипетки. На прямой утолщенной части пипетки следует нанести метки, отмечающие нужный объем раствора, так как по мере уменьшения столба вытекающего раствора поливинилового спирта понижается давление в струе и струя становится тоньше.
Выходящую струю просматривают при помощи лупы через стекло цилиндра и замечают дефекты струи: видимые утолщения, набухшие частички, пленки, соринки. Определение загрязненности проводят также при (50±0,5) °С.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Поливиниловый спирт упаковывают в трех-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226—75 с полиэтиленовым мешком-вкладышем по нормативно-технической документации. Верх бумажных мешков прошивают машинным способом, полиэтиленовые мешки-вклйдыши заваривают или завязывают.
Масса мешка не должна превышать 20 кг.
Допускаемое отклонение массы нетто поливинилового спирта, упакованного в бумажные мешки, не должно быть более 3% от массы, указанной на мешке.
По согласованию с потребителем допускается упаковка поливинилового спирта в стальные барабаны для химических продуктов вместимостью от 10 до 250 дм3 по ГОСТ 5044—79 или мягкие контейнеры разового использования типа МКР-1,0 С с вкладышем и типа МКР-1,0 М по нормативно-технической документации.
Поливиниловый спирт марок 16/1 и 20/1, предназначенный для розничной торговой сети, под наименованием «Сухой антиме- дитель» расфасовывают по 50—200 г в картонные пачки с внутренним полиэтиленовым пакетом по ГОСТ 17339—79. На пачки наносят печатью штамп или наклеивают художественно оформленные этикетки.
Отклонение массы нетто расфасованного поливинилового спирта не должно превышать 3% от массы, указанной на этикетке.
Пачки укладывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13841—79 или ГОСТ 13511—84, ГОСТ 13512—81, ГОСТ 13519—79, ГОСТ 13514—82, ГОСТ 13516—86 или картонные ящики по ГОСТ 13515—80.
Из пачек, упакованных в термоусадочную пленку по ГОСТ '25776—83, формируют бандероль.
Масса брутто бандероли из термоусадочной пленки, картонного •и гофрированного ящиков не должна превышать 15 кг.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с указанием основных, дополнительных и информационных надписей, манипуляционного знака «Боится сырости» и знака опасности, соответствующего категории опасности 921 по ГОСТ 19433—81.
Дополнительно- на каждый мешок, контейнер, ящик, бандероль или барабан наклеивают ярлык или несмываемой краской наносят трафарет с обозначениями:
наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;
наименования продукта, марки и сорта;
номера партии;
массы нетто;
даты изготовления;
обозначения настоящего стандарта.
На каждой пачке поливинилового спирта под наименованием •«Сухой антимелитель», кроме указанных обозначений, должны •быть нанесены: -■$
способ применения;
розничная цена;
срок хранения.
Поливиниловый спирт транспортируют любым видом транс- шорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.
По железной дороге поливиниловый спирт транспортируют в крытых вагонах повагонной и мелкими отправками.
Транспортирование груза мелкими отправками в крытых вагонах осуществляется только в-стальных барабанах по ГОСТ 5044—79.
Поливиниловый спирт, упакованный в мягкие контейнеры, допускается транспортировать на открытом подвижном составе.
Перевозка груза в мягких специализированных контейнерах осуществляется на открытом подвижном составе согласно техническим условиям погрузки и крепления грузов, утвержденным МПС.
Поливиниловый спирт, упакованный в бумажные мешки, ящики из гофрированного картона и барабаны вместимостью до 140 дм3 включительно транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 21929—76 на универсальных плоских поддонах грузоподъемностью 1,0 и 2,0 т по ГОСТ 9078—84.
Пакеты формируют габаритными размерами 1240Х840Х Х1350 мм или 1240X1040X1350 мм и массой брутто не более 1,0 и 1,25 т соответственно.
Пакетирование осуществляется механизированным или ручным способом по ГОСТ 21929—76, средства скрепления транспортных пакетов — по ГОСТ 21650—76.
Поливиниловый спирт, предназначенный для розничной торговли, транспортируют в универсальных контейнерах типов УУК-3 и АУК-1,25 по ГОСТ 18477—79.
Груз в пачках, упакованный в термоусадочную пленку, перевозится только в универсальных контейнерах типов УУК-3 и АУК-1,25.
Поливиниловый спирт хранят в закрытом складском помещении изготовителя (получателя) на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов при температуре не выше плюс 35 °С.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие поливинилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.
Гарантийный срок хранения поливинилового спирта — один год с момента изготовления.