Пример условного обозначения поливинилового спирта марки 6/1, 1 сорта:
ПВС, 611 1 сорт ГОСТ 10779—78
Коды ОКП для каждой марки и сорта указаны в приложении. (Измененная редакция, Изм. Ke 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
’2.1. Поливиниловый спирт нетоксичен, горюч. Температура воспламенения 205 °С, температура самовоспламенения 344 °С.
Взвешенная пыль поливинилового спирта образует с воздухом взрывоопасную смесь, нижний предел взрываемости которой — 42,8 г/м3.
При нагревании поливинилового спирта выше 180 °С в воздух производственных помещений выделяются окись углерода, формальдегид, пары уксусной кислоты.
Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений:
окиси углерода — 20,0 мп/м3, 4-й класс опасности;
формальдегида — 0,5 мг/м3, 2-й класс опасности;
уксусной кислоты — 5,0 мг/м3, 3-й класс опасности.
Переработка спирта должна осуществляться с выполнением требований пылезащиты.
Все работы, включающие нагрев поливинилового спирта до 180 °С и выше, должны проводиться при включенной приточно-вытяжной вентиляции.
Недопустимо применение открытого огня во всех случаях переработки поливинилового спирта.
При загорании поливиниловый спирт необходимо тушить: на открытой поверхности — распыленной водой со смачивателями, пенами; в закрытом объеме — углекислым газом, азотом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Все электрооборудование должно быть выполнено во взрывобезопасном исполнении, соответствовать требованиям ПУЭ.
Оборудование и коммуникации, где возможно образование статического экектричества, должны быть заземлены.
Складское помещение, в котором хранится поливиниловый спирт, должно относиться к классу П—Па по ПУЭ.
Производство должно быть обёспечено техническими средствами контроля состояния воздушной среды.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Поливиниловый спирт принимают партиями. За партию поливинилового спирта принимают количество продукта одной марки, однородного по качеству, полученного от одной операции омыления и сопровождаемого одним документом о качестве.
Объем выборок и решающее правило—по ГОСТ 9980.1—86.
Каждую партию поливинилового спирта оформляют документом, удостоверяющим его качество.
Документ должен содержать:
наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование продукта, марку и сорт;
номер партии;
массу нетто;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Отбор проб — по ГОСТ 9980.2—86.
Внешний вид и цвет определяют визуально без применения увеличительных приборов.
О п р е д е л е н и е остатка после просева на сите
Л.Проведение анализа
100 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, просеивают в течение 30 мин на соответствующем сите с сеткой по ГОСТ 3826—82 на любой встряхивающей машине или вручную.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
.2. Обработка результатов
Массовую долю остатка после просева на сите (X) в процентах вычисляют по формуле
vпг,- 100
где т — масса поливинилового спирта до просева, г;
mi — масса остатка поливинилового спирта после просева на сите, г.
О п р е д е л е ни е массовой доли летучих веществ
0,3—0,5 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, сушат при (150±2)°С в течение 6 мин, распределяя время сушки следующим образом: по 3 мин с интервалом 2—3 мин и далее определение проводят по ГОСТ 17537—72 (разд. 2) на установке для определения летучих и нелетучих веществ.
Определение динамической вязкости 4%- ногораствора
Динамическую вязкость 4%-ного раствора поливинилового спирта определяют по ГОСТ 18249—72 на вискозиметре типа ВПЖ-2 с постоянной С = 0,3 сСт/с при температуре термостатирования (20±0,1)°С.
Для определения вязкости приготовляют раствор поливинилового спирта следующим образом: во взвешенную колбу вносят 96 г дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72), 4 г поливинилового спирта (в пересчете на сухой продукт) и снова взвешивают. Взвешивания производят с погрешностью не более 0,01 г. Колбу, снабженную мешалкой, присоединяют к холодильнику по ГОСТ 25336—82 и растворяют поливиниловый спирт при постоянном перемешивании в течение 4 ч на кипящей водяной бане.
Во избежание образования пленки на стенках колбы уровень воды в бане должен быть ниже уровня жидкости в колбе. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют такое количество дистиллированной воды, чтобы общая масса была равна массе колбы плюс 100 г. Раствор фильтруют через капроновое полотно и сразу же определяют вязкость.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р е д е л е ни е предельного числа вязкостей (характеристической вязкости)
Приборы., посуда и реактивы
Вискозиметр типа ВПЖ-2, 01-ХСЗ по ГОСТ 10028—81.
Термостат водяной, обеспечивающий температуру (20±0,1)°С.
Термометр 4-Б-2 по ГОСТ 215—73.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Колба К-1-100-29/32 ТХС или Кн-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336 82
Пипетка 2—1—10 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Аппарат Сокслета с колбой, вместимостью 200 см3.
Холодильник ХШ-1-300-29/32 по ГОСТ 25336—82.
Полотно капроновое.
Метанол-яд по ГОСТ 2222—78.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к испытанию
Экстрагирование
Поливиниловый спирт с массовой долей ацетата натрия выше 0,5% экстрагируют метанолом или этиловым спиртом для удаления ацетата натрия. 2—3 г поливинилового спирта помещают в капроновое полотно, сложенное в два слоя размером 200X200 мм, концы ткани завязывают ниткой так, чтобы навеска свободно размещалась в ней (при нагревании с метанолом поливиниловый спирт сильно увеличивается в объеме) и опускают в экстрактор аппарата Сокслета завязанным концом вверх. Экстрактор соединяют с колбой и холодильником, через который наливают метиловый или этиловый спирт до верхней части сифонной трубки. После того, как весь спирт стечет в колбу, добавляют еще половину первоначальной порции растворителя. Колбу помещают в кипящую водяную баню с закрытым электрообогревом и экстрагируют ацетат натрия в течение 5 ч. После охлаждения прибора до комнатной температуры поливиниловый спирт вынимают из капронового полотна, разрыхляют и сушат при 60 °С до постоянной массы в сушильном шкафу, помещенным в вытяжной шкаф.
Растворение
В сухую колбу, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, вносят 0,1 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и приливают 49 г дистиллированной воды. Колбу присоединяют к холодильнику, помещают в кипящую водяную баню и растворяют поливиниловый спирт при периодическом осторожном перемешивании вручную в течение 4 ч.
После охлаждения раствора до комнатной температуры колбу взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и добавляют такое количество дистиллированной воды, чтобы общая масса была равна массе пустой колбы плюс 50 г раствора.
Определение проводят параллельно на двух пробах.
Проведение испытания
10 см3 раствора поливинилового спирта, тщательно перемешанного и профильтрованного через капроновое полотно, заливают в вискозиметр, термостатируют в течение 30 мин при (20±0,1)°С и замеряют время истечения раствора между двумя метками.
Затем, таким же образом замеряют время истечения 10 мл дистиллированной воды.
Удельную вязкость раствора поливинилового спирта (т]уд) вычисляют по формуле
Т|хд==Т]отн 1, Т|отн==т~ ,
‘В
где Zp— время истечения раствора поливинилового спирта, с;
ZB — время истечения воды, с;
т)отн — относительная вязкость.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 с.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями относительной вязкости не должны превышать 1,5%.
Предельное число вязкостей поливинилового спирта определяют по удельной вязкости раствора по табл. 4.
Таблица 4
Зависимость предельного числа вязкостей (характеристической) от удельной вязкости раствора поливинилового спирта концентрацией 0,002 кг/л (0,2 г/дл}
Удельная вязкость раствора ПВС |
Предельное число вязкостей (характеристическая вязкость), л/кг (дл/г) |
0,080—0,090 |
38—43 ( 0,38—0,43) |
0,090—0,121 |
43—58 (0,43—0,58) |
0,121—0,145 |
58—68 (0,58—0,68) |
О', 145—0,152 |
68—71 (0,68—0,71) |
0,152—'0,160 |
71—74 (0,71—0,74) |
0,160—0,175 |
74—81 (0,74—0,81) |
0,175—0083 |
81—84 (0,81—0,84) |
0,183—0,188 |
84—86 (0,84—0,86) |
0,188—0,198 |
86—90 (0,86—0,90) |
0,198—0,207 |
90—94 (0,90—0,94) |
0,207—0^16 |
94—97 (0,94—0,97) |
Если значения удельной вязкости не укладываются в пределах, указанных в табл. 4, величину предельного числа вязкостей (rj) в л/кг (дл/г) вычисляют по формуле
2,3 1g -А-
*в
где с — концентрация раствора, кг/л (г/дл).
О п р е д е л е н и е ^м а сс о во й доли ацетатных групп
Реактивы и посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.) и с (NaOH)=0,5 моль/дм3.(0,5 н.)'; готовят по ГОСТ 25794.1—83 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, растворы концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы концентрации с (НС1)=0.1 моль/дм3 (0,1 н.) и с (НС1)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовый раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78.
Холодильник ХШ-1-300-29/32 или ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336—82.
Колба К-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Бюретка 4—1—50 по ГОСТ 20292—74.
Проведение испытания
Около 1 г поливинилового спирта марок 5/9 и 18/11 или около 2,5 г спирта остальных марок, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу с обратным холодильником, в которую предварительно наливают 100 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной или песочной бане до полного растворения поливинилового спирта. Полученные растворы охлаждают до комнатной температуры и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до первого появления розовой окраски. Затем к раствору поливинилового спирта марок 5/9 и 18/11 приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия, концентрации 0,5 моль/дм3, а к раствору остальных марок—10 см3. Содержимое колбы кипятят 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и в присутствии фенолфталеина оттитровывают избыток гидроокиси натрия в растворе поливинилового спирта марок 5/9 и 18/11 раствором соляной кислоты, концентрации 0,5 моль/дм3, в растворе поливинилового спирта остальных марок — раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3.
Параллельно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
Обработка результатов
Массовую долю ацетатных групп (Х2) в пересчете на сухой продукт в процентах вычисляют для поливинилового спирта марок 5/9, 18/11 по формуле
у (V2—V1) 0,0295 • 100 • 100
Л2~ (ICO—Х1) ’ *-
для поливинилового спирта остальных марок — по формуле
{Va—Vi) 0,0059 - 100 - 100
А2“ т-(Ю0—X,)
где т — масса поливинилового спирта, г;
Vi—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование при основном определении, см3;
У2 — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3;
Xi — массовая доля летучих веществ в испытуемом поливиниловом спирте, определенная по п. 4.4, %;
0,0295—масса ацетатных групп, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;
0,0059 — масса ацетатных групп, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
4.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли ацетата натрия
Реактивы, приборы и посуда
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации г (НС1) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор концентрации •0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Титратор' высокочастотный лабораторный ТВ-6Л или любой другой прибор для кондуктометрического титрования.
Колба К-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХШ-1—300—29/32 или ХШ-Г—400—29/32 по ГОСТ 25336—82;