Спирт поливиниловый. Технические условия

Пример условного обозначения поливинилового спирта марки 6/1, 1 сорта:

ПВС, 611 1 сорт ГОСТ 10779—78

Коды ОКП для каждой марки и сорта указаны в приложении. (Измененная редакция, Изм. Ke 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

’2.1. Поливиниловый спирт нетоксичен, горюч. Температура воспламенения 205 °С, температура самовоспламенения 344 °С.

Взвешенная пыль поливинилового спирта образует с воздухом взрывоопасную смесь, нижний предел взрываемости которой — 42,8 г/м³.

окиси углерода — 20,0 мп/м³, 4-й класс опасности;

формальдегида — 0,5 мг/м³, 2-й класс опасности;

уксусной кислоты — 5,0 мг/м³, 3-й класс опасности.

Недопустимо применение открытого огня во всех случаях переработки поливинилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Оборудование и коммуникации, где возможно образование статического экектричества, должны быть заземлены.

1. 7. Складское помещение, в котором хранится поливиниловый спирт, должно относиться к классу П—Па по ПУЭ.

   8. Производство должно быть обёспечено техническими средствами контроля состояния воздушной среды.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Поливиниловый спирт принимают партиями. За партию по­ливинилового спирта принимают количество продукта одной марки, однородного по качеству, полученного от одной операции омыления и сопровождаемого одним документом о качестве.

   2. Объем выборок и решающее правило—по ГОСТ 9980.1—86.

   3. Каждую партию поливинилового спирта оформляют доку­ментом, удостоверяющим его качество.

Документ должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта, марку и сорт;

номер партии;

массу нетто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных испытаний или подтверждение о соот­ветствии требованиям настоящего стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

   1. Отбор проб — по ГОСТ 9980.2—86.

   2. Внешний вид и цвет определяют визуально без примене­ния увеличительных приборов.

   3. О п р е д е л е н и е остатка после просева на сите

100 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, просеивают в течение 30 мин на соответствующем сите с сеткой по ГОСТ 3826—82 на любой встряхивающей машине или вручную.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю остатка после просева на сите (X) в про­центах вычисляют по формуле

_vпг,- 100

где т — масса поливинилового спирта до просева, г;

mi — масса остатка поливинилового спирта после просева на сите, г.

0,3—0,5 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, сушат при (150±2)°С в течение 6 мин, распре­деляя время сушки следующим образом: по 3 мин с интервалом 2—3 мин и далее определение проводят по ГОСТ 17537—72 (разд. 2) на установке для определения летучих и нелетучих веществ.

Динамическую вязкость 4%-ного раствора поливинилового спирта определяют по ГОСТ 18249—72 на вискозиметре типа ВПЖ-2 с постоянной С = 0,3 сСт/с при температуре термостати­рования (20±0,1)°С.

Для определения вязкости приготовляют раствор поливинило­вого спирта следующим образом: во взвешенную колбу вносят 96 г дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72), 4 г поливинилово­го спирта (в пересчете на сухой продукт) и снова взвешивают. Взвешивания производят с погрешностью не более 0,01 г. Колбу, снабженную мешалкой, присоединяют к холодильнику по ГОСТ 25336—82 и растворяют поливиниловый спирт при постоянном пе­ремешивании в течение 4 ч на кипящей водяной бане.

Во избежание образования пленки на стенках колбы уровень воды в бане должен быть ниже уровня жидкости в колбе. По­лученный раствор охлаждают до комнатной температуры и до­бавляют такое количество дистиллированной воды, чтобы об­щая масса была равна массе колбы плюс 100 г. Раствор филь­труют через капроновое полотно и сразу же определяют вяз­кость.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вискозиметр типа ВПЖ-2, 01-ХСЗ по ГОСТ 10028—81.

Термостат водяной, обеспечивающий температуру (20±0,1)°С.

Термометр 4-Б-2 по ГОСТ 215—73.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Колба К-1-100-29/32 ТХС или Кн-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336 82

Пипетка 2—1—10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Аппарат Сокслета с колбой, вместимостью 200 см³.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 по ГОСТ 25336—82.

Полотно капроновое.

Метанол-яд по ГОСТ 2222—78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Поливиниловый спирт с массовой долей ацетата натрия выше 0,5% экстрагируют метанолом или этиловым спиртом для уда­ления ацетата натрия. 2—3 г поливинилового спирта помещают в капроновое полотно, сложенное в два слоя размером 200X200 мм, концы ткани завязывают ниткой так, чтобы навес­ка свободно размещалась в ней (при нагревании с метанолом поливиниловый спирт сильно увеличивается в объеме) и опус­кают в экстрактор аппарата Сокслета завязанным концом вверх. Экстрактор соединяют с колбой и холодильником, через который наливают метиловый или этиловый спирт до верхней части си­фонной трубки. После того, как весь спирт стечет в колбу, добав­ляют еще половину первоначальной порции растворителя. Колбу помещают в кипящую водяную баню с закрытым электрообогре­вом и экстрагируют ацетат натрия в течение 5 ч. После охлаж­дения прибора до комнатной температуры поливиниловый спирт вынимают из капронового полотна, разрыхляют и сушат при 60 °С до постоянной массы в сушильном шкафу, помещенным в вытяжной шкаф.

В сухую колбу, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, вносят 0,1 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и приливают 49 г дистиллированной воды. Кол­бу присоединяют к холодильнику, помещают в кипящую водяную баню и растворяют поливиниловый спирт при периодическом ос­торожном перемешивании вручную в течение 4 ч.

После охлаждения раствора до комнатной температуры колбу взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и добавляют такое количество дистиллированной воды, чтобы общая масса была равна массе пустой колбы плюс 50 г раствора.

Определение проводят параллельно на двух пробах.

10 см³ раствора поливинилового спирта, тщательно переме­шанного и профильтрованного через капроновое полотно, зали­вают в вискозиметр, термостатируют в течение 30 мин при (20±0,1)°С и замеряют время истечения раствора между двумя метками.

Затем, таким же образом замеряют время истечения 10 мл дистиллированной воды.

Удельную вязкость раствора поливинилового спирта (т]уд) вы­числяют по формуле

Т|хд⁼⁼Т]отн 1, Т|отн⁼⁼т~ ,

‘В

где Zp— время истечения раствора поливинилового спирта, с;

Z_B — время истечения воды, с;

т)отн — относительная вязкость.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 с.

Допускаемые расхождения между параллельными определе­ниями относительной вязкости не должны превышать 1,5%.

Предельное число вязкостей поливинилового спирта опреде­ляют по удельной вязкости раствора по табл. 4.

Таблица 4

Зависимость предельного числа вязкостей (характеристической) от удельной вязкости раствора поливинилового спирта концентрацией 0,002 кг/л (0,2 г/дл}

Если значения удельной вязкости не укладываются в пределах, указанных в табл. 4, величину предельного числа вязкостей (rj) в л/кг (дл/г) вычисляют по формуле

2,3 1g -А-

*в

где с — концентрация раствора, кг/л (г/дл).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.) и с (NaOH)=0,5 моль/дм^3.(0,5 н.)'; готовят по ГОСТ 25794.1—83 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, растворы концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и с (КОН) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы концентрации с (НС1)=0.1 моль/дм³ (0,1 н.) и с (НС1)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вый раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 или ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336—82.

Колба К-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 4—1—50 по ГОСТ 20292—74.

Около 1 г поливинилового спирта марок 5/9 и 18/11 или около 2,5 г спирта остальных марок, взвешенного с погрешностью не бо­лее 0,0002 г, помещают в колбу с обратным холодильником, в ко­торую предварительно наливают 100 см³ дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной или песочной бане до полного растворения поливинилового спирта. Полученные растворы охлаждают до комнатной температуры и титруют 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия в присутствии фенол­фталеина до первого появления розовой окраски. Затем к раст­вору поливинилового спирта марок 5/9 и 18/11 приливают 20 см³ раствора гидроокиси натрия, концентрации 0,5 моль/дм³, а к раст­вору остальных марок—10 см³. Содержимое колбы кипятят 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и в присутствии фенолфталеина оттитровывают избыток гидроокиси натрия в раст­воре поливинилового спирта марок 5/9 и 18/11 раствором соляной кислоты, концентрации 0,5 моль/дм³, в растворе поливинилового спирта остальных марок — раствором соляной кислоты концентра­ции 0,1 моль/дм³.

Параллельно в тех же условиях и с теми же количествами ре­активов проводят контрольный опыт.

Массовую долю ацетатных групп (Х₂) в пересчете на сухой продукт в процентах вычисляют для поливинилового спирта ма­рок 5/9, 18/11 по формуле

у (V2—V1) 0,0295 • 100 • 100

^Л2~ (ICO—Х1) ’ *-

для поливинилового спирта остальных марок — по формуле

{Va—Vi) 0,0059 - 100 - 100

^А2“ т-(Ю0—X,)

где т — масса поливинилового спирта, г;

Vi—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование при основном определении, см³;

У₂ — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование при контрольном определении, см³;

Xi — массовая доля летучих веществ в испытуемом поливини­ловом спирте, определенная по п. 4.4, %;

0,0295—масса ацетатных групп, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, г;

0,0059 — масса ацетатных групп, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации г (НС1) 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор концентрации •0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Титратор' высокочастотный лабораторный ТВ-6Л или любой другой прибор для кондуктометрического титрования.

Колба К-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник ХШ-1—300—29/32 или ХШ-Г—400—29/32 по ГОСТ 25336—82;