Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
€. $ ГОСТ Ш
жкмое ста кали в мерную колбу вместимостью 500- см*, доливают водой до метки н перемешивают.
і см3 раствора Л содержит 0,001 г молиблеЕЕа.
Растыгр Б; 20 сма раствора А помещают в мерную колбу а мести мост ью 100 см3, приливают 2 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 + доливают водой до метки и перемешивают.
I см4 раствори Б содержи? 0.0002 г молибдена.
Раствор В: 2,5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см4 раствора соляной кислоты I ; 3, доливают подол Др метки л перемет и на ют.
I см1 раствора в содержит 0,000025 г молибдена.
Прозедеиме а к з л н з а
Навеску пробы массой в соответствии с табл. 3 помешают в колнческую колбу вместимостью 100 См3, приливают 20 см1 раствора соляной кислоты 2 : 1„ 1 смг борофто рис го водородной кеіс- лоты л растворяют при умеренном ня грев а зеин.
_ Т в- 0 ■,< Я Ь: -а 3
|
.'■I jCLLffl-in Д£Ц|К НйЛІҐІДч.'НЛ, 'jJ . _ .———■ |
Чі-ІСй ныГімСНЕі Pjji':6|< f |
|
|
□г О.ііЗ до |
1,0 лдкя. |
0.5 |
|
Св. 1J1 » |
5.0 » |
0.25 |
|
» ил » |
[5,0 ® |
G.L |
После растворения пробы добавляют 1 смэ раствора гилрохло’ pis да гидроксилам]]]] а и кипятят раствор ь. течей нс I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят п мерную колбу вместимостью 250 см’, приливают 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 25 см’ раствора хлористої» алюминия, доливают водой д.о метки и перемешивают.
При массовой доле молибдена от 0,0Б до 0,25 % раствор после охлаждения до комнатной температуры переводят в мерную колбу вместимостью J ОО см4 п р ил и вл янг 2 см3 раствора соляной кислоты I ; I, 10 см* раствора хлористого алюминия, доливают водой до метки н перемеЕппвают.
ЗАЙ. Раствор контрольного опыта готовят ио п. 3.3.1.
Jjdtf графим?
3-3-3. і. При мзсфЬарй доле молибдена or 0,05 до 0,25%
В шесть мерных колб вместимостью по і00 сма приливают по по 25 см1 раствора титана А, п пять из них отмеряют 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствор а Ті, что соответствует 0 000025' 0.00005 ; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г молибден5-
При массовой доле молибдена от 0,25 до 1,9%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см* приливаю г по (О см* раствора гитана А, а пять из ник отмеряют 2,0; 4,0; б+0; 8.0;
84
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
гост i&ftsa.s—*1 с. 7
10,0 см1 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0004; 0,0008; О,(НН2; 0,0016; 9,002 г молибдена.
J. 3.3.3. При Ілассоеьй доле МОЛИбДЕЕЕЛ свыше 1,0 до 5,0%
F5 шесть мерЕіых колб вместимостью по 100 си3 приливают по 10 см3 раствора тнтйна Б, в пять из пил отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004: VXQ& г молибдена.
При массовой, доле молибдена свыше 5,0 дй 10,0%
В шесть мерных колб аместимостью по 100 см° помещают по 10 см3 раствора титана В, в пять из кик отмеряют 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см* стандартного раствора А, что фЬтДОгсглуеі1 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 ґ мал л іІДСЕСа.
При массовой доле? мал и Од ebi и, й$ышс L 0.0 ди Lo.0%
Б шесть мерЕгил колб вместимостью яо ЕОО сма помешают по і0 см1 раствора титана В, в пять из веса отмеряют 4,0. 4,5; 3,0, 5,3; 6,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,004; 0,0045; 0,005; 0,0055; 9,006 г молнбден*-
К растворам h колбах (ем. пл. 3.3.3.1; 3.S.3.2, 3.3.3.3; 3.3.3.4; 3.3.3.5) добавляют по 2 смэ раствора соляной кислоты 1:1, ио 10 сма раствора хлористого алюминия, доливают водой до метки Н injpCMetu нвзют.
Раствор дробен раствор контрольного опыта и растворы дли построения градунрооочпого графика распыляют в. пламя ацетилен —■ закись азота к намеря ют атомную абсорбцию молибдена ррц длине bo-iffw 313,3 нм,
По полученным значенням атомных абсорбции я cooi аегсгвую- ]цим Е1М массовым концентрациям молибдена строят граду и рсвиЧ’ нын график в координатах «Значение атомного поглощения—Массовая концентрация молибдена, г/см1э.
Массовую концентрацию молибдена и р з ст парс пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
Обработка результатов
3-4,1. Массону jo д-о л го молибдена (Лі} в процентам вычисляют по формуле
г,- J'-V-pliiK.. joo, (2)
at
где Cj — массовая концентрация молибдена и раствора пробы, найденная по градуировочному графику, г;’схіэ;
Сг— массовая концентрация молибдена и растворе контроль’ лого опйгга, найденЕЕая по градуировоч ному графику, г/сма;
V —■ аб'ьсм растйоря пробы, су1;
т- - масса иапески пробы, г.
3.4-2. Расхождения результатов нс должны превіншать значений, указанны* в тебя; 4.
G5
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
с. л гост іиабї.&—9[
Т а бл к у. а <
|
' Мщ-іЛрйч MJfri МММЦДсйи % |
ЛЛгсіл ютйґіс ,ійп> іійііисл расхождение,. % |
|||||
|
pfrjyfllhTiiWP парйллфлмия |
рчид=льтатіі* wHCblUJk |
|||||
|
От |
О.Ыс ДО |
OJO |
й£ЛН7Ч |
МИ |
0.02 |
|
|
Си. |
пгю |
|
0.І» |
I |
|
OJUS |
|
|
(S5 |
> |
0,60 |
|
O.ftJ |
o.os |
|
> |
Q.5O |
1 |
J.00 |
|
Йе |
O.K! |
|
> |
LOG |
4> |
2.50 |
|
0.10 |
tr.is |
|
I- |
г.бп |
Ї- |
5,00 |
ї- |
а.: 5 |
0.20 |
|
*■ |
5,00 |
» |
rw |
|
о.эз |
0.30 |
|
> |
10.0 |
2 |
15JC |
(Ь |
од |
n.[ |
4- ДИ Ф Ф ИР Е Н Ц ЧАЛ I» Л І>1 И ФОТОМ ЕТ Р ИЧ tCK И fl М ЕТОД ОПР Е ДЕЛ ЕН И Я МОЛИБДЕНА
Сущность метода
Метод ocEioEaft на растворен ни проби о смеси азотной н боро- фтористоводсродной кислот, образовании в раствор-е соляной кислоты 3 моль/дм3 оранжевого комплекса пятивалентного молибдена с роданистым эммоннем н измерении оптической платности раствора при длине волны 460 ЙМ-
Аппаратура, реактивы л растворы
Спектрофотометр или фотоэлектрона лор [[метр.
Кислота соляная но ГОСТ 3118 плотностью ], І9 г/см3, расп*ор 1:1. ’
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—! .40 г/см рВСТДОр 1 ; |.
Кееслотз борная по ГОСТ 9656.
Кислота фтористово дородная по ГОСТ ЮДО4.
Кислота борофторнстоводаролнан: к 280 сма фторисюводород- «ой кислоты при температуре (Ю±2)сС добавляют порциями 13(1 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в поЛЕ! УГИЛРНЮВОЙ ПОСуде.
Киелога сорная по ГОСТ 4204 плотностью !,Й4 r/см1, р^сгнпр 1:3. ’
Водорода Еіероксид по ГОСТ 10929.
Тееомочевина по ГОСТ 6344, расгпор 100 г/ямэ.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм3.
Дму+іак ардйый но ГОСТ 3760.
Медь (II) серпокислая й-воднаи по ГОСТ 4]65, раствор 20 г/дм’.
Молибден высокой чистоты по ТУ 43— 19—69. содержащий не г/гнес 09,5% молибдена.
£й
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОС Г 91 С. *
Стандартней ррствбр молибдена I г молибдеИя [іимищаюг з коническую колбу вместим сетью W0 свР> приливают 10 с.м* пероксида водорода и умеренно нагревают до растворения. К раствору приливают 10 смЛ аммиака и кипятят при слабом нагревании де обесточивании. Операцию киеенчєіпія с аммиаком повторяют два рвзд-
Стенки колбы обмывают 30 см1 виды, раствор охлаждают до комнатной температуры и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и иерсчешнвг юг.
I см2 раствора содержит 0,001 г молибдена.
Проведе нк « а и а л н э а
Навеску пробы массой 0,25 г помещают R коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 15 см3 раствора азотной кислоты, добавляют по каплям 2 си2 бороф гористо водород ной кислоты и растворяют при слабом нагрева пи и.
К рвет ни ру приливают (>0 сма раствора серной кислоты, лагро иают до выделения густых белых паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 3 мни. Раствор охлаждают до комнатной температуры, по стенкам колбы осторожно приливают небольшими Порииями 50 см3 воды, снова охлаждают раствор до комнатной температурь^ переводят я мерную колбу вместимостью 250 ем доливают коддй до метки н псремсшипаЕот
Али квотную часть раствора 4,(] см содержащую от 1Д до С,5 мг молибдена, переводят н мерную колбу вместимостью 50 см1, приливают 25 си3 раствора соли ной кислоты, [,5 сми раствора сернокислой меди, 15 см? раствора тномочевниы и пареме- ■ЕПівают. Через IQ мни приливают 2 см2 раствора роданистого аммония, дол ив а їси водой до метки и перемешивают.
Оптическою плотность раствора измеряют через Io мни гтрн длине волны -160 им в кюветах с толщиной і]югометрируемсно слоя 5 мм, «меюшнх строго одинаковую рабочую длину.
Рясгвороч сравнения служит раствор, содержащий 1,1 мг молибдена н 50 см2, который готовят по л. 4.3.4.
Массовую долю молибдена рассчитывают по градуировочному графику.
Построение градуираевцнаеа графика
В пять мерных колб вместимостью по 50 см5 Отмеряют I,]; J.2; 1,3; 1,4; 1,5 см^ стандартного раствора иол иб де [[а, что соответствует 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; !,& мг молибдена, приливают по 25 см5 раствора соляной кислоты и далее продолжают по пгт. 4.3.2 в 4.3.3^
По лолуче.нлым значением оптической плотности растворов и с&птаетствуюшим им массам молибдена строят градуировочный График.
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ jyiitlj.s—9t С. I*
Стандартный раствор мо леей дена: і г молибдена псшещаюг в коническую колбу вместимостью (ОО си1, ее р вливают Ю см’ перо кс идя водорода и умеренно наг репа ют до растворения. К раствору приливают 10 см5 аммиака н кипятят при слабом нагревании до обесцвсчпяанля. Операцию кипячения с аммиаком повторяют дид разд.
Степкн колбы ой.'йывают 30 см? шзды, раствор охлаждают до комнатной температуры н переливают п мерную колбу вместим остью 1000 см®, доливают водой до метки и перемешивают
[ сч’ раствора содержЕП 0,001 г молибден а.
.В. Проведение в и я л и з a
Навеску пробы массой 0,25 г помещают » коническую колбу вместимостью 100 см прилива юг 10—15 см* раствора азрт- ной кнслоты, добавляют по каплям 2 см1 бирофп^р пето нодорплной кислоты и растворяют при слабом Нагрела пн и,
К раствору прилипают 60 см1 раствора серной кислоты, нагревают до выделения густых белых паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение .) мин. Раствор охлаждают до комнат ной температуры, но стейкам колбы осторожно приливают небольшими порциями 50 см3 воды, снова охлаждают р а ст нор до комнатной температуры, переводят в мерную колбу внести местью 250 су долЕщаюз водой до истиц п перемешивают.
Лликнитпую часть раствора 1,0 см5, содержанию от J.1 до 1,5 мг молибдена, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см1, приливают 25 см* растиора соляной кислоты,. 1,5 см3 расу тьора СёрнокислоЙ меди, 15 см3 раствора тиомочевниы н переме- ШЕЕВЙОТ. ЧбрРЭ Ю МИГЕ ПрИЛПВПЮТ 2 СМ* рЙСГВОра рОДЯАІЕСІ 010 зимо и 1ЕЙ, далийают гэодой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через і 5 к пн и ри длине волны 460 ям в кюветах с толщиной фотометрироемого слоя 5 мм, имеющих строго одинаковую рабочую длину.
Раствором СраВ[[Є1ІЕ!1Г служит peCTELEEp, содержащий L,L МГ XI О- лнбдена в 50 см®, который готовят по и. 4.3.4.
МассоВуи^ долю молибдена рассчатынэцл' пп грялуцрезочному графику.
■1.3.4. Лостроенілё 2раґ)уир^еочя{№о графика
В ПЯТЬ мерник колб ВМеСТ[[МОСТЬЮ ПО 50 см3 отмеряют І,І! 1,2; 1,3; 1,4; і.5 см3 стандартного раствора молибдена, что соответствует 1,1; 1,2; 1,3; 1,4. 1,5 мг молибдена, прилипают по 25 см® раствора соляной кислоты п далее продолжают по пп. 4.3.2 и 4.3.3.
Ио полученным значенням оптической еглогности расі ворон и соответствующим Егм массам молибдена строят градуировочный график.
