---

Точность градуировки пробирок проверяют согласно п. 4.8.2.2.

(5,00+0,01) г казеина взвешивают в химическом стакане вместимостью 250 см³, приливают к нему 100 см³ раствора аммиака, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 30—40 мин (через каждые 10 мин) и оставляют растворяться на 1 ч в водяной бане при температуре (50+2) °С.

При растворении периодически (с интервалом от 10 до 15 мин) перемешивают содержимое стакана до полного растворения казеина.

Далее определение проводят по п. 4.8.3.

Индекс растворимости сычужного технического казеина получают умножением измеренного объема осадка в кубических сантиметрах на 2 для пересчета на 1 г казеина.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал­лельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 см³.

Сита лабораторные с проволочной сеткой № 5 и 10 по ГОСТ 3826.

Цилиндр исполнения 1 и 3, вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770.

Из тщательно перемешанной средней пробы неразмолотого казеина отбирают с помощью цилин­дра 50 см³ казеина и просеивают его последовательно через два лабораторных сита с проволочными сетками № 10 и 5 (с размером отверстий в ситах 10 и 5 мм соответственно).

Технический казеин в зерне, прошедший через сито с сеткой № 5, относят к казеину с размерами зерна в максимальном поперечнике не более 5 мм; казеин, проходящий через сито с сеткой № 10, но не проходящий через сито с сеткой № 5, относят к казеину с размерами зерна в максимальном поперечнике не более 10 мм.

Весы лабораторные рычажные 3-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,002 г по ГОСТ 24104.

Лабораторный рассевок РЛ-47 или рассевок-анализатор РА-5, применяемые для контроля муки и отрубей.

Ткани для сит № 15, 19, 21, 27, 35, 150, 180, 200, 250 по ГОСТ 4403.

Стаканы типа В или Н исполнения 1, номинальной вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Комплектуют набор сит с диаметром обечаек 200 мм по номерам, соответствующим номерам ткани.

Сита устанавливают сверху вниз в следующем порядке в зависимости от крупности помола казеина:

№ 15 или 150; № 19 или 180 — для 0,55 мм;

№ 21 или 200; № 27 или 250; № 35 — для 0,25 мм;

№ 21 или 200; № 27 или 250; № 35 — для 0,16 мм.

(100,00+0,01) г казеина, взвешенного в химическом стакане, помещают на верхнее сито, набор сит закрывают крышкой, устанавливают на платформу рассевка и проводят рассев. Продолжительность рассева для казеина крупностью 0,55 мм составляют 3 мин, для 0,25 и 0,16 мм — 10 мин.

Остаток на сите именуется сходом, а то, что прошло через сито, — проходом.

Собирают сход с каждого сита и проход через последнее сито и взвешивают в стакане с погреш­ностью не более 0,01 г.

Сход с сита или проход (Х₉) в процентах вычисляют по формуле

„ (т, - т_г) -100

А о = ,

⁹т

где т — масса навески казеина, г;

т_х — масса стакана с остатком казеина на соответствующем сите или с казеином, прошедшим через соответствующее сито, г;

т₂ — масса стакана, г.

Сумма схода со всех сит и прохода через последнее сито должна составлять 100 %.

Характеристика схода казеина с сит должна соответствовать п. 2.4. Если нет соответствия уста­новленным допускам, анализ проводят повторно.

Весы лабораторные рычажные 3-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,002 г по ГОСТ 24104.

Цилиндр исполнения 1, вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770.

Чашки стеклянные лабораторные (Петри), исполнения 1 диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.

Пробирки исполнения П1, диаметром 16 мм и высотой 150 мм из стекла типа XV—1 по ГОСТ 25336.

Пробки корковые аптечные № 4 по ГОСТ 5541.

Стандартные образцы цвета, изготовленные типографским способом, в повседневной работе не используют, во избежание изменения их окраски под действием света. Для этих целей применяют рабочие образцы цвета в виде пробирок с размолотым казеином.

Для приготовления рабочих образцов подбирают образцы казеина, соответствующие по цвету стандартным образцам, для чего их насыпают в чашки Петри слоем от 5 до 6 мм на площади не менее 5 см². Выбранные образцы казеина высыпают в пробирки, заполняя их на ³/₄ объема.

Рабочие образцы периодически контролируют и обновляют, не допуская изменения цвета.

Стандартные и рабочие образцы во избежание изменения их цвета хранят в сухом, защищенном от света месте.

Казеин помещают в пробирку (на ³/₄ объема) и сравнивают по цвету с рабочими образцами.

Для этого пробирки располагают на белом фоне. Сравнение цвета казеина проводят при рассеян­ном дневном или эквивалентном искусственном освещении.

Категорию цвета технического кислотного казеина (А или Б) устанавливают визуально по рабо­чим образцам цвета.

При промежуточном положении казеина по цвету (между категориями А и Б) анализ повторяют. При получении аналогичных результатов казеин относят к категории Б.

Цвет кислотного технического казеина 2-го сорта и сычужного определяют визуально при осмот­ре средней неразмолотой пробы казеина.

Весы лабораторные рычажные 3-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,002 г, по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный лабораторный или шкаф сушильный электрический лабораторный типа СНОЛ.

Прибор для определения чистоты молока с диаметром фильтрующей поверхности от 27 до 30 мм.

Баня водяная с регулируемым обогревом.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа Б, с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Колба плоскодонная типа II исполнения 2, номинальной вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336 и колба мерная, исполнения 2, вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

Цилиндр исполнения 3, вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетка исполнения 2, вместимостью 25 см³.

Стекло часовое диаметром от 100 до 120 мм.

Фильтры ватные.

Натрий углекислый, ч. д. а., по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Взвешивают (10,00+0,01) г углекислого натрия, количественно переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, растворяют дистиллированной водой, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Перед использованием раствор углекислого натрия фильтруют.

Объем приготовляемого раствора зависит от числа исследуемых проб.

Из ватных фильтров вырезают круглые фильтры диаметром от 32 до 35 м.

Взвешивают (10,00+0,01) г подготовленной пробы казеина и количественно переносят его в плоскодонную колбу. Отмеряют цилиндром 250 см³ дистиллированной воды, имеющей температуру помещения лаборатории, выливают в колбу с казеином и выдерживают для набухания казеина в течение 30 мин, периодически (с интервалом от 5 до 10 мин) встряхивая колбу. Отмеривают пипеткой 25 см³ раствора углекислого натрия и вносят его в колбу с казеином и водой.

Перемешивают содержимое колбы круговым движением, накрывают колбу часовым стеклом, ставят ее на водяную баню, нагревают до температуры (60+2) °С и выдерживают при этой температуре от 45 до 60 мин при периодическом перемешивании (с интервалом от 10 до 15 мин) до полного растворения казеина.

Полученный раствор казеина фильтруют, пользуясь прибором для определения чистоты молока. Ополаскивают колбу небольшим количеством теплой воды и промывают ею фильтр. Фильтр высуши­вают на листе белой бумаги в сушильном шкафу при температуре от 50 до 60 °С, предохраняя его от попадания пыли.

Группу чистоты технического кислотного казеина (1 или 2) устанавливают визуально по стандартным образцам чистоты. При промежуточном положении казеина по чистоте (между группами 1 и 2) анализ повторяют. При получении аналогичных результатов казеин относят ко 2-й группе.

Весы лабораторные рычажные 3-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,002 г, по ГОСТ 24104.

Колба плоскодонная типа II, вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Взвешивают (50,0+1,0) г подготовленной пробы казеина, переносят в плоскодонную колбу и заливают пяти-шестикратным объемом дистиллированной воды с температурой (18+2) °С. Содержи­мое колбы взбалтывают путем вращательного движения и легкого встряхивания. При этом тяжелые механические примеси (песок) оседают на дно колбы, а легкие остаются в водном слое. Колбу с содержимым оставляют в покое на 1—2 мин.

Чистоту кислотного технического казеина определяют по отсутствию или наличию примесей на дне колбы или в водном слое.

Шкаф сушильный электрический типа СНОЛ или другого аналогичного типа.

Фильтрующее устройство, состоящее из водоструйного насоса, колбы с тубусом исполнения 1, номинальной вместимостью 250 см³, воронки типа ВФ исполнения 1, диаметром фильтра 32 мм, класса ПОР из термически и химически стойкого стекла группы ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры исполнения 1, вместимостью 100, 250 см³ по ГОСТ 1770.

Стаканы типа В и Н исполнения 1, номинальной вместимостью 50, 150 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы типаКн исполнения 1, номинальной вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Весы общего назначения 3-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,002 г по ГОСТ 24104.

Стекло часовое диаметром от 100 до 120 мм.

Стеклянные оплавленные палочки.

Фильтры из бязи по ГОСТ 29298 диаметром 32 мм.

Пергамент по ГОСТ 1341 или подпергамент по ГОСТ 1760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перед использованием фильтруют.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, водный раствор с массовой концентрацией углекислого натрия 100 г/дм³.

Натрия полифосфат по ГОСТ 20291, водный раствор с массовой концентрацией полифосфата натрия 20 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с массовой концентрацией гидроокиси натрия 40 г/дм³.

Взвешивают в стакане (100,00+0,01) г углекислого натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, доливают ею до метки, перемешивают и фильтруют.

Взвешивают в стакане (20,00+0,01) г полифосфата натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, доливают ею до метки, перемешивают и филь­труют.

Взвешивают в стакане (40,00+0,01) г гидроокиси натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в воде, охлаждают до температуры (20+2) °С, доливают до метки и перемешивают.

Взвешивают на листе пергамента или подпергамента (10,00+0,01) г кислотного (сычужного) казеина и переносят навеску без потерь в коническую колбу вместимостью 500 см³.

В колбу с кислотным казеином вносят 150 см³ воды. Колбу накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 10 мин, периодически (с интервалом 2—4 мин) перемешивая содержимое. Затем в колбу добавляют 15 см³ раствора углекислого натрия, перемешивают и накрывают колбу часовым стеклом.

В колбу с сычужным казеином вносят 100 см³ воды, перемешивают, накрывают часовым стек­лом и оставляют в покое в течение 3 ч. Затем добавляют 200 см³ раствора полифосфата натрия, смывая весь казеин, прилипший к стенкам колбы. Колбу накрывают часовым стеклом.