ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
?<ЖІіФЕРР0СПЛАВЫ’ ХР0М и МАРГАНЕЦ іЖІ) МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
В д/
jk ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ И ПОДГОТОВКЕ
ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
(СТ СЭВ 498-86)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
аУДК 669.15-198:006.354 Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Ф
ГОСТ
17260—87
(СТ СЭВ 498-86) for
ЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦОбщие требования к отбору и подготовке проб
для химического анализа
Ferroalloys, metal chromium and metal manganese.
General rules for sampling and sample preparation
chemical analysis
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07,88 до 01.07.98
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ферросплавы, металлический хром, металлический и азотированный марганец (в дальнейшем — ферросплавы).
Термины и их определения, применяемые в настоящем стандарте приведены в приложении 1.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Партия ферросплава характеризуется неоднородностью, выраженной средним квадратическим отклонением показателя качества П,.
Величину ві устанавливают экспериментально для каждого вида ферросплавов при известном технологическом процессе и методе формирования партии в соответствии с приложением 2.
Метод формирования партии указывают в государственных стандартах на технические условия на конкретные виды ферросплавов.
Отбор и подготовку проб производят в соответствии с государственными стандартами, а также аттестованными методиками на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов. Погрешность методов отбора и подготовки проб определяют экспериментально в соответствии с приложением 3.
Отбор и подготовку проб от партии ферросплава производят в указанной ниже последовательности (черт. 1):
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1988
Черт. 1
от партии отбирают точечные пробы, количество и масса которых указаны в государственных стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов в зависимости от размера максимального куска и массы партии;
все точечные пробы, объединенные в подпробы, одну объединенную пробу или каждую в отдельности последовательно дробят и сокращают до лабораторных проб;
анализ лабораторной пробы проводят по государственным стандартам на методы химического анализа ферросплавов или другими аттестованными методами.
Показатели качества, по которым устанавливают погрешность, указывают в государственных стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.
Общая погрешность определения показателя качества одной партии робщ складывается из погрешности отбора проб рот, погрешности подготовки проб рп, погрешности метода анализа рм и вычисляется по формуле
?общ=/?2оТ+₽2п+Р2М =2 ]/Чт+°2ПГ<- (1)
Истинное значение показателя качества партии с доверительной вероятностью Р = 0,95 должно накрываться интервалом (Х±робщ), где X — измеренное значение показателя качества.
Если от партии отобрано п точечных проб и образовано k подпроб (состоящих из nlk точечных проб) и каждая подпроба проанализирована I раз, то общую погрешность определения показателя качества вычисляют по формуле
^=2^"—+— + “• (2)
г п k k 1
В частном случае при k=l и 7=2 (образована объединенная проба и проанализирована два раза) общую погрешность определяют по формуле
?о6щ=2У-^-+^п+^-. (3)
Если имеются два независимых результата измерения значения показателя качества Xi и Х2 для одной и той же партии, полученные изготовителем и потребителем, то расхождение между этими результатами (с доверительной вероятностью /’ = 0,95) должно удовлетворять условию
<1,4 ?о6щ. (4)
Допустимая общая погрешность определения показателя качества партии ферросплава должна устанавливаться в стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.
ОБОРУДОВАНИЕ И ИНСТРУМЕНТ
Совок для отбора точечных проб выбирают в зависимости от размера максимальных частиц (кусков) в партии в соответствии с черт. 5 и табл. 3 приложения 4.
Емкость для отбора точечных проб выбирают в зависимости от объема пробы в соответствии с черт. 6 и табл. 4 приложения 4.
Щуп (зонд) для отбора точечных проб от партии ферросплава с размером частиц менее 10 мм должен иметь диаметр отверстия не менее чем 2,5 размера максимальной частицы материала, подлежащего отбору. Конструкция щупа должна обеспечивать отбор проб из всего слоя материала.
Делитель для сокращения проб выбирают в зависимости от размера частиц в пробе в соответствии с черт. 7 и табл. 5 и 6 приложения 4.
Оборудование для дробления, измельчения и истирания материала проб должно обеспечивать получение необходимого размера частиц. Рабочие части этого оборудования должны быть изготовлены из износоустойчивых материалов с целью исключения возможного загрязнения пробы.
Оборудование и инструменты для отбора и подготовки проб должны обеспечивать представительность пробы на всех этапах ее отбора и подготовки.
ОТБОР ПРОБ
Масса точечной пробы
Минимальную массу точечной пробы устанавливают экспериментально в зависимости от размера максимальных частиц (кусков) в партии в соответствии с приложением 5 и указывают в государственных стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.
При отборе проб от одной партии массы точечных проб должны быть примерно одинаковыми. Коэффициент вариации по массе точечных проб, отбираемых от одной партии, не должен превышать 20%.
“3.1.3. Если невозможно отобрать точечные пробы одинаковой массы, например, от движущегося потока, то объединенную пробу или подпробы составляют из одинаковых по массе порций материала, взятых от каждой точечной пробы.
Количество точечных проб
Минимальное количество точечных проб от партии устанавливают в зависимости от принятой погрешности отбора проб Рот И неоднородности партии Ui.
Погрешность отбора проб рот устанавливают в зависимости от стоимости ферросплава, его назначения, массы партии, метода химического анализа и указывают в соответствующих государственных стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.
Для партии, поставляемой без упаковки, минимальное количество точечных проб вычисляют по формуле
Примечание. Формула (5) получена из уравнения
О;2 / П
~п V Л7—1 /
Так как п/ЛГ<^0,1, то принимают ~1,
N— 1
Для партии, поставляемой в упакованном виде, применяют двухстадийный отбор проб.
Минимальное количество упаковочных единиц (первичных единиц отбора проб) вычисляют по формуле
а2
7П' = . (7)
(
Примечание. Формула (7) получена из уравнения
2 2
/ Рот у М—т' . °м.у °в.у
2 J М—1 т' т' ■•п
/ М—т'
Если т']М sg 0,1, то —-—-— ) 1.
М—1 ]
При поставке партии в нескольких транспортных емкостях, вмещающих примерно одинаковую массу ферросплава, количество точечных проб, отбираемых от одной транспортной емкости, определяют путем деления общего количества точечных проб на количество транспортных емкостей; результаты округляют до большего целого числа. Если транспортные емкости вмещают разную массу ферросплава, то количество точечных проб, отбираемых от каждой емкости, должно быть пропорционально массе ферросплава в емкости.
Отбор проб производят в процессе погрузки-разгрузки или других перемещений партии (динамический отбор).
Допускается отбор проб от неподвижного материала (статический отбор) для партий, частей партий или упаковочных единиц небольшой массы. При этом предварительно необходима убедиться, что весь материал доступен для взятия проб.
В случае динамического отбора проб места отбора точечных проб выбирают на вновь образующихся поверхностях через равные интервалы по времени или объему материала.
Каждую точечную пробу отбирают одним движением, за один прием специальным совком (п. 2.1), позволяющим отбирать пробы постоянной, почти одинаковой массы. Если трудно отобрать пробу одним движением, то ее отбирают несколькими движениями из одного и того же места, выбранного произвольно. Для того, чтобы масса точечной пробы в этом случае была постоянной и почти одинаковой, необходимо пользоваться емкостью для отбора точечных проб (п. 2.2).
В процессе отбора проб из одной партии интервалы между взятием точечных проб не должны изменяться.
При отборе проб из партии с размером частиц менее 10 мм точечные пробы допускается отбирать щупом. При этом масса материала, захватываемого щупом за один раз, должна быть не менее массы точечной пробы.
При отборе проб из партии размером кусков более 100 мм точечную пробу отбирают путем откалывания кусочков, имеющих по возможности нижнюю и верхнюю поверхности слитка; не менее чем от четырех крупных кусков, взятых в месте отбора пробы произвольно.
Из отколотых кусочков набирают точечную пробу требуемой массы. Используют специальную емкость для отбора точечных проб.
При отборе проб из партии ферросплава, мелкие фракции которого имеют несколько иной химический состав, чем крупные, гранулометрический состав точечной пробы должен соответствовать гранулометрическому составу партии.
Для труднодробимых ферросплавов количество точечных проб равно количеству отбираемых кусков. Точечной пробой при этом является стружка, взятая от куска.
Если точечные пробы отбирают от всей партии, то все точечные пробы объединяют в одну объединенную пробу и подготавливают ее до лабораторной пробы.
Если партию перед отбором проб делят на несколько частей и от каждой части отбирают несколько точечных проб, то:
точечные пробы каждой части партии объединяют в подпробы, каждую подпробу подготавливают до лабораторной пробы и анализируют в отдельности;
точечные пробы каждой части партии объединяют в подпробы, а последние объединяют в объединенную пробу, которую подготавливают до лабораторной.
Если от партии, поставляемой в упакованном виде, отбирают пробы двухстадийным методом, то:
точечные пробы каждой упаковочной единицы объединяют в подпробы, которые подготавливают до лабораторных проб и анализируют каждую в отдельности;
точечные пробы каждой упаковочной единицы объединяют в подпробы, последние объединяют в объединенную пробу, которую подготавливают до лабораторной.
Если необходимо более точное определение показателя 'качества партии, то анализу подвергают каждую точечную пробу без объединения.
От ферросплава, поставляемого без упаковки, отбор проб производят при перемещении материала партии в специально установленных местах, например, с определенного участка ленты конвейера, в месте падения материала с ленты, непосредственно из ковша грейферного крана и т. д.
Минимальное количество точечных проб определяют по соответствующему государственному стандарту на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.
Отбор точечных проб производят периодически систематическим методом с произвольным началом. Интервалы по массе между отбором точечных проб определяют путем деления партии на количество точечных проб.
При отборе проб с ленточного конвейера точечные пробы следует отбирать по всей ширине и толщине потока материала.
При отборе проб из вагона точечные пробы отбирают в процессе разгрузки с вновь образующихся поверхностей.
При отборе проб из устройства для перемещения материала (ковш грейферного крана) точечные пробы каждый раз отбирают из разных участков емкости.
Количество точечных проб от партии, количество отбираемых упаковочных единиц и количество точечных проб, отбираемых от каждой упаковочной единицы определяют по соответствующим государственным стандартам на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплава, при этом:
неоднородность партии определяют по формуле
»,-/ . ст
Примечание. Два любых значения среднего квадратического отклонения, входящие в уравнение, должны быть определены экспериментально по соответствующему стандарту, третью величину определяют путем вычисления.
по формуле (5) определяют общее количество точечных проб от партии. Общее количество точечных проб указывается в соответствующих государственных стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов;
по формуле (7) определяют количество упаковочных единиц (т') и количество точечных проб, отобранное от каждой упаковочной единицы її.
