Селен технический. Метод спектрального анализа

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

СЕНСИБИЛИЗАЦИЯ ПЛАСТИНОК

Оптическая сенсибилизация готовых сухих пластинок проводится методом «купания».

Пластинки, подвергаемые сенсибилизации по методу «купания», предвари­тельно промывают в дистиллированной воде в течение 5 мин. Это необходимо для более равномерного проникновения сенсибилизации.

Далее пластинка погружается на 30 с в 5%-ный раствор салициловокислого натрия в 96%-ном этиловом спирте и, после вытирания непокрытой эмульсией стороны пластинки, сушится. Такая пластинка еще не сенсибилизирована и может сохраняться в таком виде довольно долго. Для сенсибилизации доста­точно погрузить ее в воду или в 30%-ный спирт. Пленка сенсибилизатора, образовавшаяся на пластинке, при этом растворяется и раствор ее, диффунди­руя во внутрь слоя пластинки, вызывает сенсибилизацию.

Продолжительность действия сенсибилизирующего раствора на светочувст­вительный слой колеблется в пределах 2—5 мин (увеличение времени вызывает вуаль на пластинке).

Температура раствора не должна превышать 20°С, необходимо при этой энергичное покачивание ванны.

После сенсибилизации применяют промывку (около 5 мин) в водно-спирто­вой смеси (2:1), а затем в чистом спирте для ускорения сушки. Скорость сушки сенсибилизированной пластинки 15—20 мин, удобно применять подогре­ваемый не более чем до 30—35 °С воздух.ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ 8 ОСНОВЕ

СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ МЕТОДОМ ДОБАВОК

1. Основу стандартных образцов и образцов 6—2, 5—2, -4—2, 3—2 смеши­вают с буферной смесью по п. 4.2.2 настоящего стандарта и набивают в кра­теры графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 10 с при 18 А в дуге переменного тока. Диаметр кратера электрода 3,8—4 мм, глубина 4—5 мм.

Спектры фотографируют на спектрографе с трехлинзовой системой осве­щения щели через трехступенчатый ослабитель при ширине щели 0,012 мм на пла­стинку типа II или ЭС. Испарение пробы и возбуждение спектра в дуге пе­ременного тока при 18 А. Время экспозиции 30 с. На одной пластинке фото­графируют по три спектра каждого градуировочного образца и основы. На эту же пластинку фотографируют спектр первого градуировочного образца че­рез девятиступенчатый ослабитель.

2. Вместо построения характеристической кривой фотопластинки по спект­ру, сфотографированному через девятиступенчатый ослабитель, допускается строить кривую по самим спектрам градуировочных образцов, снятых через трехступенчатый ослабитель (справочное приложение 4).

3. Съемку спектров повторяют на второй пластинке.

Проявление и фиксирование проводят как указано в п. 4.1.2 настоящего стандарта.

По полученным спектрограммам определяют массовые доли примесей в основе методом добавок.

Строят график зависимости интенсивности аналитических линий от вели­чины содержания примеси в стандартном образце. Экстраполированием градуи­ровочного графика до пересечения его с осью абсцисс определяют содержание примесей в основе стандартных образцов.

Результаты анализа, полученные как среднее арифметическое результатов на двух пластинках, прибавляют к расчетному, содержанию примесей в гра­дуировочных образцах.ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

ПОСТРОЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ КРИВОЙ ФОТОПЛАСТИНКИ
ПО СПЕКТРАМ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ, СНЯТЫМ ЧЕРЕЗ
ТРЕХСТУПЕНЧАТЫЙ ОСЛАБИТЕЛЬ

На фотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах градуировочных образцов во всех трех ступеньках ослабителя. Обо­значают условно эти ступеньки как ,100, 50 и 10%. Вычисляют разность по­чернения линий в 100 и 50%-ной ступеньках Д5_1Оо_5о. Для тех спектров, в ко­торых две ступеньки ослабления лежат в области нормальных почернений, эта разность является постоянной величиной, равной

^Д5іоо—50 = Т^д1&Аоо—50 •

где у — фактор контрастности фотопластинки;

AlgJioo-so— разность пропускаемости ступенек ослабителя (по паспорту).

Оси ординат наносят на миллиметровую бумагу, откладывая по оси орди­нат почернения в масштабе 1мм =0,01 единицы, начиная от 5=0.

Вычисляют среднее из пяти-шести значений разности почернений между 100 и 50%-ными ступеньками для области нормальных почернений (A5_1oo_5o)с».

Точку 1 находят с произвольно выбранной абсциссой и ординатой, равной почернению начала прямолинейного участка характеристической кривой (5 при­близительно 0,50 пластинка типа ЭС). От точки 1 отсчитывают вправо число миллиметров, равное разности пропускаемости 100 и 50%-ных ступенек ослабите­ля (по паспорту ослабителя), умноженной на 100, и ставят точку 2.

От полученной точки 2 откладывают вверх число миллиметров, равное средней величине разности почернений (Д5юо_5о), умноженной на 100, и ста­вят точку 3.

Полученную точку 3 соединяют прямой линией с точкой 1 и продолжают прямую до 5 = 1,80. Эта прямая соответствует области нормальных почернений характеристической кривой.

В тех случаях, если почернение линий в 100%-ной ступеньке слишком ве­лико, вместо разности между 100 и 50%-ной ступеньками построение проводят по разности между 50 и 10%-ной ступеньками.

Для построения области недодержек используют спектры, в которых первая из ступенек лежит в нормальной области, вторая — в области недодержек.

Находят для одного спектра на прямолинейном участке характеристической кривой точку, ордината которой равна почернению линии в 100%-ной (или 50%-ной) ступеньке. От этой точки отсчитывают влево число миллиметров, равное разности пропускаемости ступенек ослабителя, умноженной на 100, и для этой абсциссы находят точку с ординатой, равной почернению той же ли­нии в более ослабленной ступеньке.

Так поступают со всеми измеренными почернениями. Полученные точки соединяют плавной кривой с началом прямолинейного участка.

На оси абсцисс наносят значения 1g/ в масштабе 1 мм = 0,01 единицы, начиная от произвольно выбранного начала координат.

1