После того как растворитель достигнет верхнего края пластинки, ее вынимают, сушат на воздухе в течение 3—4 мин и опрыскивают нейтрализованным раствором 4-нитродиазобензола, приготовленным по п. 3.9.2.1. При этом на хроматограмме проявляется 1-нифтол в виде пятен желтого цвета.
Интенсивность окраски пятна 1-нафтола в анализируемой пробе не должна превышать интенсивность окраски пятна, образуемого средним раствором сравнения.
3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
—3.9.6. (Исключены, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка — по ГОСТ 6732—76.
Техническую 1-окси-2-нафтойную кислоту упаковывают в деревянные заливные бочки (ГОСТ 8777—80) вместимостью 100 дм3, По требованию потребителя применяют полиэтиленовый вкладыш.
Маркировку наносят по ГОСТ 6732—76.
4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
(Исключен, Изм. № 1).
Транспортирование — по ГОСТ 6732—76.
Техническую 1-окси-2-нафтойную кислоту хранят в упаковке изготовителя в. закрытых складских помещениях.
4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие технической 1-окси- -2-нафтойной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения технической 1-окси-2-нафтой- ной кислоты — один год со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ
Водная паста 1-окси-2-нафтойной кислоты пожаровзрывобезопасна. Не допускать высыхания пасты.
Техническая 1-окси-2-нафтойная кислота — умеренно опасное вещество (3-й класс опасности по*ГОСТ 12.1.007—76). Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
При работе с технической 1-окси-2-нафтойной кислотой следует не допускать попадания ее в органы дыхания, пищеварения и на слизистые оболочки глаз. Производственные и вспомогательные помещения должны быть обеспечены общеобменной приточновытяжной вентиляцией.
Способ утилизации ■— сжигание.
(Измененная редакция, Изм. № 2).і Группа Л21
Изменение № 3' ГОСТ І 8911—73 Кислота 1-окси-2-нафтойная техническая. Технические условия
Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.09.90 № 2568
Дата введения 01.07.91
Вводная часть. Последний абзац исключить.
Пункт 1.1. Таблица. Графа «Нормах. Показатели 3, 6. Заменить значения: 191,5 на 192,0; 0,5 на 0,4.
Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732—76 на ГОСТ 6732.1—89.
(Продолжение см. с. 72)
71Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732—76 на ГОСТ 6732.2—89.
Пункт 3.3. Второй абзац после слов «и массовой доли 1-нафтола» изложить в новой редакции: «около 30,00 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты предварительно высушивают в сушильном шкафу при температуре 50—60 °С до постоянной массы. Высушенный продукт растирают в ступке и переносят в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой»;
третий абзац исключить.
Раздел 3 дополнить пунктом — За (перед п. 3.3): «3.3а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределам взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
(Продолжение см. с. 73) 72Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.5. Исключить слово: «содержания*
Пункт 3.5.1 дополнить абзацем (после четвертого): «Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336—82»;
пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;
седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 и.); готовят из раствора с массовой долей 50 %, не содержащего карбонатов и приготовленного по ГОСТ 4517—87»;
Пункты 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1. Первый абзац исключить.
Пункт 3,5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 0,2000 г перекристаллизованной фталевой кислоты растворяют в 50 см3 свежепрокипячен- ной дистиллированной воды при температуре 60—70 °С, тщательно перемешивают, охлаждают до температуры (20±2) °С и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора 1-нафтолфталеина до перехода окраски раствора а сине-зеленую»;
формула и эксипликация. Заменить значение: 0,00830 на 0,00831;
последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002».
Пункт 3.5.3 изложить в новой редакции:
3.5.3. Проведение анализа
Около 0.5000 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, высушенной по п. 3.3, помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см8 этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в сине- зеленую в присутствии 1-нафтолфталеина, 1 см3 которого вносят после прибавления (85±5) % рассчитанного объема гидроокиси натрия».
Пункты 3.5.4, 3.8.3. Заменить слова: «массовая доля» на «массовую долю».
Пункт 3.5.4. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:
V-K-0,018818-100
' .
т ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
К— коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 8,1 моль/дм3;
0,018818— масса 1-окси-2-нафтойной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т — масса навески продукта, г»; ■
■ последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±в,4 % при доверительней вероятности 0,95».
Пункт 3.6 дополнить абзацем: «Скорость нагревания в интервале последниг температур от 15 до 20 :С должна составлять (3,5±0,5) °С в минуту».
Пункт 3.7. Заменить значение: 10 г на «около 10,00 г».
Пункт 3.8.1. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции
«Воронка ВФ-І—40-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336—82-
Стакан В-1—600 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336—82»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «Стаканчик для взвешивания СВ-І 4/8(19/9, 24/10) по ГОСТ 25336—82»;
дополнить абзацами (после пятого):
«Воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147—80.Кэлба Кн-1(2)—500 по ГОСТ 25336—82.
Воронка В-36(56)—80 ХС по ГОСТ 25336—82»;
восьмой абзац. Заменить слово: «беззольный» на «обеззоленный»;
Пункт 3.8.2. Первый абзац до слов «отмеренного цилиндром» изложить ■ ново, "редакции: «Около 3,0000 г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, высуженной по п. 3.3, помещают в станкан и растирают до однородной массы с І—2 см3 раствора кислого углекислого натрия, взятого из общего объема 300 см3», '•
агорой абзац изложить в новой редакции: «Раствор охлаждают до (20±2> ’С и сразу же фильтруют через обоззоленный фильтр «белая лента* диамет. ом 12,5 см, предварительно высушенный в стаканчике для взвешивания j > постоянной массы при температуре (60±2) °С и вложенный в лабораторную воронку или через фильтрующую воронку с вложенным обеззоленным фильтром «белая лента», вырезанным по размеру пластинки, также высушенными до и.ь :эянной массы при температуре (6О±2) °С, или фильтруют на воронке Бюхнеэз через обеззоленный фильтр «белая лента», предварительно высушенный в стаканчике для взвешивания до постоянной массы при температуре (60±2) °С, Переи фильтрованием раствора на воронке Бюхнера под этот фильтр вкладывают другой, который не сушат и не взвешивают»;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Фильтр с осадком помещают а ют же стаканчик для взвешивания, сушат при температуре (60±2) °С до постоянной массы и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака».
Пункт 3.8.3. Последний абзац изложить в новой редакции: За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,04 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±39 % при доверительной вероятности 0,95».
Пункт 3.9.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Колбы 1(2)—25—2, l.(2j—50г—2 по ГОСТ 1770—74»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Пипетки 7—2—10 или 7—1—10 по ГОСТ 20292—74»;
дополнить абзацами (после восьмого): «Стаканчик для взвешивания СВ- 14/8(19/9) по ГОСТ 25336—82.
4-нитродііазобензол, раствор концентрации 0,1 моль/дм3; готовят по п. 3.9.2.1»;
заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87; ГОСТ 20015—74 аа ГОСТ 20015—88; исключить ссылку: ГОСТ 5838—79.
Пункт 3.9.2.1. Первый абзац до слова «Полученный» изложить в новой редакции: «Раствор 4-нитродиазобензола концентрации 0,1 моль/дм3 готовят из 4-и«троаиилина по ГОСТ 16923—83».
Пункт 3.9.2.2. Второй абзац. Заменить значения: «4,0; 5,0; 6,0» на «3,0; 4,0; 5,0; «0,4; 0,5; 0,6» на «0,3; 0,4; 0,5».
Пункт 3.9.3. Первый абзац. Заменить значение: 25 ст3 на 25 см3;
четвертый абзац. Заменить слова: «1-нифтол» на «1-нафтол».
Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732—76 на ГОСТ 6732.3—89.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4—89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 9, иод- класс 9.1. чертеж 6а, классификационный шифр 9153)».
Пункт 4.4. Заменить ссылку: ГОСТ 6732—76 на ГОСТ 6732.5—89.
Путе." 6.2 дополнить абзацами (после второго): «В местах возможного выделения паро? продукта должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы
Техн «логический процесс должен быть механизирован, а оборудование гер- метиэирззано. Необходимо ежесменно проводить влажную уборку помещения»,Раздел 6 дополнить пунктом — 6.3: «6.3. При работе с технической 1-оксв- 2-нафтойной кислотой необходимо применять средства индивидуальной запиты»,
(ИУС № 12 1990 г.)Редактор Н. П. Щукина . ■ -
Технический редактор Э. В. Мцгяй
Корректор С. И. Ковалева
Сдано в наб. 19.12.86 Події. в печ. 10.02.87 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,56 уч.-изд. л.
Тираж 6000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5622.