Страница 8: ГОСТ 19658-81. Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия (72767)

(Измененная редакция, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛА ОТКЛОНЕНИЯ ПЛОСКОСТИ
ТОРЦЕВОГО СРЕЗА ОТ ЗАДАННОЙ
КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ПЛОСКОСТИ СЛИТКОВ
МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ
ОПТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика предназначена для определения угла отклонения плоскости торцевого среза от заданной кристаллографической плоскости.

1. Сущность метода

Отраженный от торца слитка прямолинейный пучок света образует на экране световую фигуру, по месторасположению которой можно опреде­лить угол отклонения плоскости среза от заданной кристаллографической плоскости.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. Аппаратура и материалы &

Установка ЖК78, предназначенная для ориентировки оптическим мето­дом монокристаллических слитков.

Точность ориентировки монокристаллических слитков кремния ± 30°.

Материалы абразивные по ГОСТ 3647.

Порошки алмазные по ГОСТ 9206.

Инструменты алмазные с применением алмазных порошков по ГОСТ 9206.

Крупность основной фракции применяемых алмазных порошков должна быть не более 100 мкм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 2263, ГОСТ 11078.

Калия гидроокись (техническая) по ГОСТ 9285.

3. Подготовка к измерению

   1. Подготовка слитков

Торец слитка шлифуют абразивным материалом, алмазным порошком или алмазным инструментом.

На шлифованной поверхности не допускаются сколы, уступы и тре­щины.

Шлифованный торец слитка травят в течение 3—5 мин в кипящем растворе КОН или NaOH с концентрацией не менее 20 %.

Нулевое положение плоскости предметного столика проверяют с помо­щью контрольного зеркала, помещенного на эту плоскость. При проверке световое пятно выводят в перекрестие на экране с помощью ручки угломер­ной головки.

4. Проведение измерений

   1. Установить слиток контролируемым торцом на отверстие в плоско­сти предметного столика.

   2. Повернуть слиток так, чтобы центр световой фигуры оказался на горизонтальной или вертикальной шкале перекрестия экрана.

   3. Вращая лимб угломерной головки, совместить центр световой фигу­ры с перекрестием экрана.

   4. Отсчитать по лимбу величину угла отклонения плоскости среза (тор­ца) от заданной кристаллографической плоскости. Допускается определять угол отклонения непосредственно по шкале экрана, зная цену деления ли­нейной шкалы в угловых величинах.

5. Оценка показателей точности измерения

   1. При использовании оборудования, рекомендованного в разд. 2, и соблюдении условий подготовки и выполнения измерений (разд. 3, 4), погрешность при определении ориентации слитка < 30'.

6. Требования к квалификации оператора

   1. Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения измерений, должна соответствовать требованиям измерителя электрических параметров полупроводниковых материалов третьего или более высокого разряда действующего сборника тарифно-квалификационных работ.

7. Требования техники безопасности

   1. Устройство и техническая эксплуатация применяемого электроизме­рительного оборудования должны отвечать требованиям «Правил техничес­кой эксплуатации электроустановок потребителей и правил техники безо­пасности при эксплуатации электроустановок потребителей».

По условиям электробезопасности электроустановки, применяемые для оптической ориентации слитков кремния, относятся к электроустановкам с напряжением до 1000 В.ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Обязательное

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АТОМОВ
ОПТИЧЕСКИ АКТИВНОГО КИСЛОРОДА В
СЛИТКАХ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ

Настоящая методика предназначена для измерения концентрации опти­чески активного кислорода (N) в слитках монокристаллического кремния, выращенных методами Чохральского (мЧ) или бестигельной зонной плавки (бзп).

Подлежащие измерению N слитки допускается подвергать термообра­ботке при температуре не выше 750 °С и продолжительности не более 3 ч.

Измерения могут быть проведены более производительным абсолютным или более точным дифференциальным оптическим методами.

Дифференциальный метод применим для определения N от не менее 1 • 10” до 3 • 10¹⁸ ат • см^-3 в слитках, выращенных по «мЧ» с удельным элект­рическим сопротивлением (УЭС) не менее 0,04 Ом • см с электронным ти­пом электропроводности (л—Si) и в слитках с УЭС не менее 1 Ом-см с дырочным типом электропроводности (р— Si), в слитках, выращенных мето­дом бзп, Доопределяют в интервале менее 2 • 10¹⁷ до 8 • 10¹⁵ ат • см~³ при УЭС более 20 Ом • см в (и—Si) и с УЭС более 50 Ом • см в (р—Si).

Абсолютный метод применим для определения N в слитках, выращен­ных только по «мЧ» для (р—Si) с УЭС более 50 Ом • см, и для (л—Si) с УЭС более 20 Ом • см.

1. Сущность метода

Присутствие оптически активных атомов кислорода в кремнии приводит к появлению полосы поглощения в области длин волн вблизи = 9,1 мкм (волнового числа v = 1105 см^-'). В этой области длин волн имеется и полоса поглощения кристаллической решеткой кремния с коэффициен­том поглощения в максимуме Х_макср = 0,92 см^-1. Поглощение в этой обла­сти спектра может быть вызвано и свободными носителями заряда.

Концентрация оптически активного кислорода N пропорциональна его коэффициенту поглощения в максимуме кислородной полосы К_{макс к} . Зна­чение Х_макск определяют из оптических измерений, проводимых абсолют­ным или дифференциальными методами.

Абсолютный метод основан на измерении спектра пропускания образца Т (у) в области длин волн вблизи Х = 9,1 мкм, учете поглощения кристалли­ческой решеткой при проведении расчета Апо измеренному Т (v) и исполь­зуется для определения N в высокоомном материале, когда поглощением свободными носителями заряда можно пренебречь.

Дифференциальный метод исключает влияние поглощения кристалли­ческой решеткой кремния и свободными носителями заряда при измерении N. Он основан на измерении кривой относительно пропускания путем срав­нения спектров пропускания измеряемого образца и образца сравнения, помещаемых в два канала двухлучевого спектрофотометра.

2. Аппаратура, средства измерения и материалы

Спектрофотометр типов «Specord-75 IR», «Perkin—Elmer-983», «ИКС-29» или любой двухлучевой спектрофотометр , обеспечивающий проведение измерений с оптической шириной щели не более 5 см^-1 и с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания А 7° не более 0,012 при стандартных измерениях.

Индикатор многооборотный по ГОСТ 9696 или индикатор аналогичного типа с погрешностью измерения более 0,001 см.

Порошки абразивные шлифовальные М28, М14, М7 по ГОСТ 3647 и ГОСТ 9206.

Паста алмазная АСМ 1/0 по ГОСТ 25593.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 17299, по ГОСТ 18300.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, техническая или х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч. д. а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х. ч. или ч. д. а.

Батист отбеленный по ГОСТ 29298.

Образец сравнения.

3. Условия проведения измерений

Измерения проводят при температуре (20±5) °С, остальные условия в соответствии с требованиями ГОСТ 12997.

4. Подготовка и проведение измерений

   1. Подготовка образцов

      1. Из исследуемого монокристаллического слитка кремния вырезают плоскопараллельный образец (шайбу).

      2. Образец шлифуют с обеих сторон и полируют алмазной пастой АСМ-1 до получения поверхности без царапин и рисок. Вместо механичес­кой полировки допускается химическое травление шлифованной поверхно­сти в одном из полирующих травителей СР-4 или Ср-8 до появления бурых паров.

      3. Поперечное сечение образца должно быть больше поперечного се­чения рабочего пучка спектрофотометра или используемого для измерения микроосветительного устройства.

Для измерения концентрации кислорода в небольших по размеру образ­цах, а также для измерения распределения N по сечению образца, допуска­ется диафрагмирование рабочих пучков спектрофотометров. Влияние раз­мера диафрагм на выходные паспортные характеристики спектрофотометра проверяют при опытно-промышленном опробовании МВИ или аттестации спектрофотометра и повторяют при проверках спектрофотометра не реже чем один раз в год. Размеры отверстий в диафрагмах должны быть такими, чтобы введение диафрагм не ухудшало ни одной из паспортных характери­стик спектрофотометра.

Для измерения N абсолютным методом толщина образцов d должна быть большее 0,2 см.

Для измерения дифференциальным методом все значения толщин изме­ряемого образца d* и образца сравнения d_c должны находиться в пределах 0,20—0,25 см для ожидаемых значений N не менее 2 • 10¹⁷ ат • см^-3 (для слитков, выращенных по методу (мЧ)) и 0,95—1,00 см для значений N в интервале 8 • 10'⁵ — не более 2 • 10^і7 ат • см^-3 (для слитков, выращенных методом (бзп) и не должны отличаться между собой более чем на 0,004 см.

Спектрофотометр подготовляют к измерениям согласно инструкции по эксплуатации.

Рекомендуемые режимы измерения на двухлучевом спектрофотометре типа
«Specord-75 IR».

Правильность выбора скорости записи спектра V и щелевой программы спектрофотометра проверяют двумя способами:

1. контролируют полуширину полосы поглощения кислорода, которая не должна превышать 35 см^-1. Полуширина полосы поглощения равна полови­не максимального значения коэффициента поглощения кислорода 1Г ;

2. проверяют уменьшение коэффициента относительного пропускания Г, при проведении дифференциальных измерений в минимуме полосы по­глощения кислорода при дальнейшем уменьшении скорости записи.

1. 1. Если в коротковолновой области измеряемого спектрального диапазона (при волновом числе v= 1300 см^-1) показание прибора ле­жит между 90 и 100 %, то кривую относительно пропускания в области V = 900—1400 см^-1 записывают в режиме, обеспечивающем отсутствие искажений формы полосы поглощения кислорода, вносимых спектро­фотометром. Рекомендуемые режимы работы спектрофотометра типа «Specord-75 IR>, приведены в таблице. В ходе измерений в области V = 1200—1400 см^-1 продолжительность записи может быть уменьшена (ско­рость записи увеличена), но не более чем в три раза.

   2. Если в коротковолновой области измеряемого спектрального диа­пазона показание прибора не лежит между 90 и 100 %, то добиваются такого показания введением в канал сравнения спектрофотометра нейтрального аттенюатора, а затем записывают кривую относительного пропускания, вы­полняя все требования, изложенные в п. 4.4.3.

2. Обработка результатов

   1. Обработка результатов измерений абсо­лютным методом

      1. Проводят базисную линию (касательную к кривой пропускания) (черт. 1) на зарегистрированной кривой пропускания Т (v). При невоз­можности провести базисную линию к кривой пропускания, измеренной при V = 900—1400 см^-1, кривую пропускания распространяют на больший спектральный диапазон, позволяющий провести базисную линию.

      2. По измеренной кривой пропускания определяют значение Т, в долях единицы, соответствующее минимуму зависимости Т (v), а на базис­ной линии — сравнительное значение Т₂, в долях единицы, при том же волновом числе (см. черт. 1).

      3. Концентрацию оптически активного кислорода N до двух знача­щих цифр вычисляют по формуле