---

Квалификация оператора, необходимая для выполнения измерений по данной методике, должна соответствовать квалификации лаборанта- рентгеноструктурщика четвертого разряда или более высокого разряда «Единого тарифно-квалификационного справочника работ и профессий рабочих».

9. Требования техники безопасности

   1. 1 Устройство и техническая эксплуатация оборудования, применяе­мого в соответствии с настоящей методикой, должны отвечать требованиям «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей и пра­вил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребите­лей».

   2. 2. Устройство и техническая эксплуатация рентгеновского оборудова­ния, применяемого в соответствии с настоящей методикой, должны отве­чать требованиям «Основных санитарных правил при работе с радиоактив­ными веществами и другими источниками ионизирующих излучений» и «Норм радиационной безопасности».

Б. Измерение угла отклонения и идентификация
кристаллографической ориентации слитка

Методика предназначена для измерения угла отклонения плоскости тор­цевого среза монокристаллического слитка кремния цилиндрической фор­мы от заданной кристаллографической плоскости и идентификации крис­таллографической ориентации плоскости торцевого среза слитка с заданной кристаллографической плоскостью (h к Г).

Методика распространяется на слитки, имеющие форму цилиндра, с ди­аметром оснований от 11,5 до 100 мм и длиной от 50 мм до 400 мм. При этом принимают, что геометрическая ось слитка параллельна образующей ци­линдра.

Методика применима в интервале углов отклонения плоскости торцево­го среза от заданной кристаллографической плоскости ± 5° для кристалло­графической ориентации (111) и (100) и ± 3° для кристаллографической ориентации (013).

1. Сущность метода

   1. Метод основан на совместном использовании явления дифракции ренгеновского характеристического излучения в монокристаллическом об­разце, которое имеет место при выполнении условия (1), и механических измерений составляющих и %_у (черт. 1) угла отклонения % плоскости тор­цевого среза слитка от гипотетической плоскости, нормальной к геометри­ческой оси слитка.

   2. Явление дифракции используют для измерения угла отклонения є геометрической оси монокристаллического слитка, имеющего форму ци­линдра, от кристаллографического направления [hkl], которое перпендику­лярно заданной кристаллографической плоскости (й к I) для кубической сингонии, к которой относится монокристаллический кремний. В дальней­шем направление [h к /] будет называться заданным кристаллографическим направлением — N_hkl (см. черт. 1).

   3. Регистрацию интенсивности отраженного (дифрагированного) излучения проводят с помощью детектора рентгеновского излучения, установленного под двойным углом скольжения к первичному пучку.

   4. Слиток устанавливают в держатель таким образом, чтобы его геомет­рическая ось была параллельна базовому направлению держателя, перпен­дикулярному оси вращения гониометра. Под базовым направлением держа­теля имеют в виду ось, задаваемую призматической поверхностью держате­ля, на которую кладут слиток.

В этом случае гипотетическая плоскость слитка, нормальная к его гео­метрической оси, совпадает с вертикальной плоскостью, содержащей ось вращения гониометра.

Первичный пучок направляют на плоскость торцевого среза слитка и вращают держатель с установленным на нем слитком вокруг оси рентгено- гониометра до тех пор, пока не будет выполнено условие дифракции (1). При этом возникает отраженный (дифрагированный) монокристаллическим слитком пучок, который регистрируется детектором рентгеновского излуче­ния. Угловое положение монокристаллического слитка ф. (относительно направления первичного пучка), соответствующее максимальной интенсив­ности отраженного пучка, определяют по шкале рентгеногониометра. При ф. = 0 геометрическая ось слитка совпадает с заданным кристаллографичес­ким направлением.

Угол отклонения с геометрической оси слитка от заданного кристал­лографического направления (й к I) или равный ему угол отклонения гипо

­

I 2 2

Є = Фх + <?у >

где <Р_Х, — значения углов <р_; при различных азимутальных положениях

слитка, отличающихся поворотом на угол 90° вокруг его геометрической оси (см. черт. 1).

Y

(3)

= Ах + Чу ,

г

(46)

(4а)

деу_хи у_у— составляющие угла отклонения плоскости торцевого среза слит­ка от заданной кристаллографической плоскости (или нормали N_T — к плос­кости торцевого среза слитка от нормали к заданной кристаллографической плоскости) согласно черт. 1 и 2 при тех же азимутальных положениях слит­ка, что и в п. 1.5.

у_х⁼ Фх - х_х;

Чу ⁼ ф, - Ху-

Кристаллографическая ориентация плоскости торцевого среза иден­тична заданной кристаллографической плоскости, если угол у не превышает значений, указанных в технических требованиях на слитки.

Стереографическая проекция
взаимного расположения
кристаллографической
оси [h к I]
и нормали к плоскости
торцевого среза слитка

С

1-У

Черт. 1

тереографическая проекция расположения геометрической оси слитка (%), кристаллографической оси [h к I] (N_hkl) и нормали к плоскости торцевого среза слитка (N) в азимутальных координатах «х, у»

Если угол у превышает допустимые значения, а также при отсутствии отраженного монокристаллическим слитком пучка при выполнении требо­ваний пп. 1.3 и 1.4 в двух азимутальных положениях образца, отличающихся на 90°, то кристаллографическая ориентация плоскости торцевого среза слитка не идентична заданной кристаллографической плоскости.

1. 9. Допускается измерять отклонения геометрической оси слитка от заданного кристаллографического направления (А к I) (<р_х и ср^) отклонения плоскости торцевого среза от нормали к геометрической оси слитка (%_х и на одном и том же держателе, имеющем призматическую поверхность.

2. Аппаратура, средства измерения, материалы

Дифрактометр рентгеновский типов УРС-60 ИМ; ДРОН-2; ДРОН-3; ДРОН-ЗМ по ГОСТ 24745—81 в комплекте с аттестованными нестандарти- зованными приставками-держателями образцов и приспособлениями, обес­печивающими измерения углов ф и х по пп. 1.5 и 1.6, и другие средства измерения (в том числе и аттестованные НСИ), которые обеспечивают аб­солютную погрешность измерения угла отклонения геометрической оси слит­ка от заданного кристаллографического направления не более ±8 угловых минут.

Образец стандартной ориентации. Допускается использование СОП. Абсолютная погрешность установления аттестуемых характеристик не более ± 4 угловых минут.

Образцовый цилиндрический угольник для юстировки измерительных углов по п. 1.6. Погрешность аттестуемой характеристики — 30 мкм при длине 100 мм.

Транспортир, приспособление для разметки азимутальных направлений по пп. 1.5 и 1.6.

Стеклограф (карандаш).

Марля по ГОСТ 11109, ГОСТ 9412.

3. Подготовка к измерениям

   1. Рентгеновскую установку для определения кристаллографической ори­ентации слитков готовят к работе согласно соответствующей инструкции.

   2. Устанавливают режим работы установки: напряжение на трубке — 10—25 кВ, анодный ток — 1—5 цА.

   3. С помощью образца стандартной ориентации проводят контроль юстировки оптической схемы установки.

Порядок операций соответствует инструкции по эксплуатации.

Промывают торец слитка водой и высушивают его с помощью фильтро­вальной бумаги.

На торцах слитка наносят карандашом или стеклографом прямоуголь­ную систему координат х, у с помощью транспортира или специального шаблона. При этом оси х и у на плоскостях обоих торцевых срезов слитка должны быть соответственно параллельны, а направления осей различаться на 180°. Ставят на торцах цифры I и II. В случае, если измерение углов (ри/ выполняются на одном и том же держателе (см. п. 1.9), азимутальные на­правления хну наносят на одном из торцов.

4. Условие проведения измерений — см. раздел А, пункт 5.

5. Проведение измерений

   1. Определение углов х_х и х, между плоскостью торцевого среза слитка и гипотетической плоскостью, нормальной к его геометрической оси.

      1. Устанавливают слиток в держатель приспособления (см. п. 1.4) та­ким образом, чтобы ось слитка была параллельна базовому направлению держателя U, а оси х, у, отмеченные на плоскостях торцевого среза слитка, были параллельны азимутальным направлениям, задаваемым измеритель­ными узлами. При этом положительные направления осей х, у на первом торце (помеченном цифрой I) должны быть направлены вверх, а на втором — вниз.

      2. Прижимают слиток в положении х (см. п. 5.1.1) к упо­рам измерительного узла (см. п. 1.6). Записывают показание индикато­ра d (мкм).

      3. Повторяют требования п. 5.1.2 — в положении у. Записывают показание d^x_y (мкм).

      4. Повторяют требования пп. 5.1.2 и 5.1.3, относящиеся к плоскости торцевого среза (II) слитка для слитка в положении у и х. Записывают соот­ветствующие показания dj, и d^xx (мкм).

      5. Вычисляют соответствующие азимутальные значения х_х и Х_у угла отклонения х плоскостей торцевого среза слитка от гипотетической плос­кости, нормальной оси слитка по формулам:

х} = arctg(d} - Я)/£; (56)

X^і] = arctg(7? - d'J )/Z; (5в)

x'J = arctg(A - d'J )/L, (5r)

где L — фиксированное для данного устройства расстояние между осью упо­ра и подвижной осью индикатора, мкм, (см. пп. 1.4—1.6).

Фх = 2 ⁺ ^2); (6а)

Фу = 2" ⁺ ^г)- (66)

1. 1. 10. Рассчитывают значения у_х, у (по формулам 4а, б) для первого (I) и второго (II) торцов соответственно.

   2. При измерении углов <р и % на одном и том же держателе (см. п. 1.9) последовательность выполнения операций меняют. В положении слитка х (см. пп. 5.1.2, 5.2.1) измеряют^, у)_х и %х ^в соответствии с требованиями пп. 5.1.2, 5.1.4, 5.2.1—5.2.8, а в положении слитка у измеряют соответствен- ^но:У> Ху ^и Ху ^в соответствии с требованиями пп. 5.1.3, 5.1.4, 5.2.7.

2. Обработка результатов

   1. Значение угла отклонения плоскости торцевых срезов слитка от за­данной кристаллографической плоскости вычисляют по формуле 3. (Расче­ты по формулам 2—5 можно выполнять с помощью соответствующих таб­лиц).

   2. За результат измерений угла отклонения у торцевой плоскости слит­ка от заданной кристаллографической плоскости (h к I) принимают значе­ние у, вычисленное по п. 1.7.

   3. Погрешность измерения угла у не должна превышать ± 20 угловых минут с доверительной вероятностью Р = 0,95.

   4. Идентификацию кристаллографической ориентации плоскости тор­цевого среза с заданной кристаллографической плоскостью осуществляют в соответствии с требованиями п. 1.8.

3. Требования к квалификации оператора — см. раздел А, пункт 10.

4. Требования техники безопасности — см. раздел А, пункт 11.