---

— 0,02

— 5

— 220

— 50

ила тока, А

Ширина щели спектрографа, мм

Дуговой промежуток (диафрагма), мм

Напряжение, В

Экспозиция, с

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока или искре при силе тока 12 А в течение 15 с.

Анализируемую пробу и рабочие образцы сравнения 1, 2, 3 помещают в кратеры электродов, набивая каждым по три элек­трода, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры ана­лизируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фо­топластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют в течение 3 мин, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой; аналитические линии определяемых элементов и сосед­него с линиями фона (нм):

Fe —302,06 Pb —283,31

Си —324,75 Мп —279,48

Si —288,16

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почерне­ний AS:

А'5=‘8_л+ф —5ф,

где Зл+Ф — почернение линии и фона;

Зф — почернение фона. ‘ ‘

По трем значениям .разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого из рабочих образцов сравнения 1, 2, 3 и анализируемой пробы. По значениям AS' об­разцов и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный график для каждого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентраций, а по оси ординат — соответст­вующие им средние арифметические значения разности почер­нений AS'.

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе нахо­дят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, абсолютное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное для железа 0,002%, для кремния 0,008 %, для свинца, меди и марганца по 0,0009 %- Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00085 % для железа, ±0,0035 % для кремнйя и ±0,00075 % для суммы свинца, меди и марганца.

3.7.2.1—3.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с тре­бованиями ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары 2—9 и 11—1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77. На тару на­носят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс опасности 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шиф.р 6163) и серий­ный номер ООН 1690.

(Измененная редакция, Изм. №2, 3). _ч

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие фтористого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и-хранения.

   2. Гарантийный срок хранения.— три года со дня изготов­ления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

мс ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3: Техни­ческие условия — Вторая серия»

Р.88 Фторид натрия NaF

Удельная масса молекулы: 41,99

Р.88.1. Техническое - описание

М

99

О,СЙ 2,5/100 г 2/ICO г 0,003 0,01 0,01 0,001 0ЩЭ2 0,3' эталонного

ассовая доля (NaF), %,, не менее

Массовая доля веществ нерастворимых в воде, %, не более

Кислотность (выражена в миллимолях Н+), не более Щелочность (выражена в миллимолях ОН ), не более Массовая доля хлоридов, %, не более .... Массовая доля гексафторосиликата (SiF₆), %, не более Массовая доля сульфатов (S0₄)-f%, не более Массовая доля тяжелые металлы (РЬ), °/о, не более Массовая доля железа (Fe), %, не более Массовая доля потерь при высушивании, %, не более

Р.88.2, Приготовление испытуемого и растворов

P.818.2.I. Испытуемый раствор

В платиновой чашке к 7 г продукта добавляют 10 см³соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха: Повторяют эту процедуру трижды, затем растворяют остаток в воде, разбавляют до 50 см³ (при необходимости раствор фильтруют).

Р.188.2.2. Эталонный раствор

В платиновой чашке к 2 г продукта добавляют 5 см³ сульфатного раствора сравнения I (5 см³ДО,СП % SO₄) и далее следует поступать, так же как опи­сано в п. Р.88.2,.1, используя такое же количество реагентов.

Р.88.3. Проведение анализа

Р.88.3.1. Определение массовой доли основного- вещества (NaF)

Около 0,15 г продукта взвешивают с погрешностью О,ООО! г, растворяют в 25 см³ воды. Полученный раствор пропускают через ионообменную колонну (диаметр колонны около 15 мм), загруженную приблизительно на высоту 30 см³ катиообменным полимером «Амберлит 1 (Н+), предварительно промы­тым водой до состояния, когда промывающий раствор становится нейтральным. Промывают водой и собирают элюат и промывной раствор в полиэтиленовый химический стакан. Проводят титрование с помощью титрованного раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)= 0,1 моль/дм³ в присутствии раствора фенолфталеина.

Раствор фенолфталеина готовят растворением 2,5 г фенолфталеина в 250 см³ этанола с массовой долей 95 %.

Р.818.3.2. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде Анализ проводят по ОМ 1* из навески ilO г.

Масса остатка не должна превышать 2 мг.

Р.88.3.3. Определение кислотности и щелочности

Растворяют 2 г образца в 60 см³ (в платиновой чашке), добавляют 10 см³ раствора азотнокислого калия с массовой долей 3'9 % и 0'3 см³ раствора фе­нолфталеина (и.. Р 88.3.1), охлаждают до 0^,с>С.

Если раствор окажется бесцветным, то проводят титрование с помощью раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=C',l моль/дм³, пока розовая окраска не окажется стабильной в течение 45 с. Объем раствора гид­роокиси натрия не должен превышать 0,5 см³.

Если исходный раствор будет иметь розовую окраску, проводят титрова­ние с помощью раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1) = = 0,1 моль/дм³, пока раствор не станет бесцветным. Объем раствора соляной кислоты не должен превышать О'Д см³.

'Полученный раствор используют для анализа по п. Р.818.3,.5.

Р.88.3.4. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 0,5 г продукта в 20 см³ воды, добавляют 0,2 г борной кисло­ты и далее определение проводят по ОМ 2*..

Готовят раствор сравнения, используя 1,5 см³ хлор.идного . раствора сравнения II (1,5 см³ Л О¹,003 % С1).

Р88.3.5. Определение массовой доли гексафторосиликата

■Раствор, полученный по п. P.8i8.3j3., доводят до кипения. Если раствор бесцветный, проводят титрование с помощью раствора гидроокиси натрия кон­центрации точно с (NaOH) = С^!/1 моль/дм³ до стабильной розовой окраски.

11,00 см³ раствора гидроокиси натрия с (NaOH)=0,l моль/дм³ соответст­вует О',СЮ355 г.

Объем гидроокиси натрия раствора не должен превышать 0,55 см³.

Р.88.3.6. Определение массовой доли сульфатов

Берут 29 см³ испытуемого раствора (п. Р.88,2.1) и далее определение про­водят по ОМ 3*.

Готовят раствор сравнения используя 20 см³ эталонного раствора (п. Р.88.2.2).

Р.88.3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Растворяют 2 г продукта в 55 см³ воды, нагревая в платиновой чашке. Помещают полученный раствор в полиэтиленовый химический стакан, доводят pH до интервала 3—4 с помощью уксусной кислоты и разбавляют до 60 см³ (раствор А).

Берут 40 см³ раствора А и далее определение проводят по ОМ 7*.

Готовят раствор сравнения, используя 10' см³ раствора А и >1 см³ раствора- л

сравнения II (1 см³ =0,001 % РЬ).

Р.88.3с8. Определение массовой доли железа

Берут 10 см³ испытуемого раствора (п. Р.88.2..1) и далее определение про­водят по ОМ 8Л*.

Л

Готовят раствор сравнения используя 1 см³ раствора сравнения I (1 см³ = л ■

=О',осе % Fe),

Р .88.3.9. Определение массовой доли потерь после высушивания

Проводят обеззоливание 2 г продукта при '1'50 °С до получения постоянной массы.

Масса потерь при высушивании не должна превышать 6 мг.

* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1,—82

.МС ИСО 6353/1-82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Часть 1. Общие методы испытаний»

Растворяют указанную навеску настолько полно, насколько это возможно, в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр № 40г (диаметр ПОР 16—40 мм), предварительно высушен­ный в течение 1 ч при (10154-2) °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок промывают водой, сушат в течение 1 ч при (1054-2) °С, охлаждают в эксикаторе и затем вновь взвешивают с точностью 0,1 мг. Разность взвешиваний дает массу остатка.

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей ,25 % и прибавляют 1 см3 азотнокислого серебра с массовой долей приблизительно 1,7%. Через Э мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией раствора сравнения.

С‘,25 см³ раствора сернокислого калия с массовой долей О,Ю2 % в этиловом спирте с объемной долей '2'9' % смешивают с 1 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 25 %. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опалесценцию испытуе­мого раствора сравнивают с опалесценцией раствора сравнения.

Прибавляют 0,2 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящий объем сероводородной воды.

Сравнивают коричневую окраску анализируемого раствора и раствора срав­нения.

5:8.1.. Определение железа (ОМ 8.1)

Метод с использованием 1,10. фенатролина (ОМ 8.1) и ГОСТ 1'0555—75.

Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 3)

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Назаров, В. П. Лопаткина, 3. Е. Северюхина, Л. Ф. Волковая, Л. Ф. Булгакова, Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, Е. Н. Яковлева, Н. Д. Печникова, Л. В. Ки- диярова, Т. К. Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.07.76 № 1661

3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 88 (Р. 88) международного стандарта МС ИСО 6353/3—87 Ре­активы для химического анализа». Часть 3: Технические усло­вия— Вторая серия»; МС ИСО 6353/1—82 «Реактивы для хи­мического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

5. ВЗАМЕН ГОСТ 4463—66

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ