Страница 2: ГОСТ 16698.4-93. Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения фосфора (72581)

5.3.2.2 Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответст­вует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г фосфора. В шес­тую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую колбу прибавляют 50 см³ буферного раствора, 10 см³ восстановительной смеси и далее анализ проводят, как указано в 5.З.2.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содер­жащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный гра­фик.

5.3.3 Восстановление фосфорно-молибденовой гетерополикисло­ты ионами двухвалентного железа в присутствии соляно-кислого гидроксиламина

5.3.3.1 В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают аликвотную часть 10—25 см³, содержащую 10—50 мкг фосфора, прибавляют 3,0 см³ раствора железоаммонийных квасцов и раствор аммиака до появления осадка гидроксида железа, который раство­ряют в растворе соляной кислоты плотностью 1,105 г/см³, избегая избытка. Прибавляют воду до объема 60 см³, затем прибавляют 10 см³ раствора соляно-кислого гидроксиламина, выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания раствора, затем нагре­вают до кипения.

Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1—2 кап-, ли раствора аммиака. Бесцветный раствор охлаждают, прибавля­ют 10 см³ раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см³. Затем по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 8,0 см³ раствора молибденово-кислого аммония и перемешивают в тече­ние 1—2 мин.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, до­ливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколо­риметре в диапазоне длин волн от 680 до 900 нм.

• ' В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или ме­тодом сравнения со стандартным образцом с химическим составом^ соответствующим требованиям настоящего стандарта и проведен­ным через все стадии анализа.

5.3.3.2 Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответст­вует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г фосфора. В шес­тую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую колбу прибавляют по 3 см³ раствора железо-аммо­нийных квасцов, 20 см³ воды и по каплям раствор аммиака до на­чала выпадания осадка гидроксида железа, который затем раство­ряют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см³, избегая избытка. Содержимое колб разбавляют водой до 60 см³ и далее анализ продолжают, как указано в 5.3.3.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содер­жащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный гра­фик

.5.3.4 Обработка результатов

Х₁₌_^..1ОО, (2)

где пг₂— масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку. г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора пробы, г..

где А — аттестованное значение массовой доли фосфора в стан­дартном образце, %;

D — значение оптической плотности раствора пробы;

Di — значение оптической плотности раствора контрольного опыта;

D₂— значение оптической плотности раствора стандартного образца

.УДК 669.74:006.354 В19 ОКСТУ 0809

Ключевые слова: марганец металлический, марганец азотиро­ванный, аппаратура, реактивы, растворы, метод определения

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Т. А. Васильева

Сдано в набор 27.12.94. Подп. в печ. 24.02.95. Усл. печ. л. 0,70. Усл. кр.-огт. 0,70.
Уч.-изд. л. 0,61. Тир. 423 экз. С 2145

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер., 14.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2633

ПЛР Ns 040138