ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20491—75

Издание официальное



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

Группа Л21

УДК 661.7:547.535.1—125(083.74]ГОСУДАРСТВЕННЫЙ


СТАНДАРТ СОЮЗА ССР





ГОСТ
20491—75*

Взамен
ГОСТ 9872—61
и ГОСТ 5.1351—72


ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical isopropylbenzene. Specifications

ОКП 24 1441 0100

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 февраля 1975 г. Не 390 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 05.05.86 № 1159 срок действия продлен до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический изопро­пилбензол, получаемый при алкилировании бензола пропиленом в присутствии хлористого алюминия и используемый для синтеза фе- * нола — ацетона и альфа-метилстирола.

Формулы: эмпирическая C9Hi2

СН3

структурная СбН5—СН
I
СНз

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 120,20.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий каче­ства.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. а. Изопропилбензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в августе 1980 г., мае 1986 г. (ИУС 10—80, 8—86).

О © Издательство стандартов, 198

61.1. По физико-химическим показателям технический изопро­пилбензол должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

Высшая катего­рия качества

Первая катего­рия качества

Высший сорт ОКП 24 1441 ОНО

1-й сорт ОКП 24 1441 0130

1. Внешний ВИД

Бесцветная прозрачная

ГОСТ 2706.1—74,

2. Плотность при 20°С,

жид

КОСТЬ

разд. 1 По ГОСТ

г/см3

3. Массовая доля изо­пропилбензола, %, не ме-

0,861—■0,862

0,861—0,863

18995.1—73, разд. 2

нее

4. Массовая доля ор­ганических примесей, %, не более, в том числе:

99,9

99,7

По п. 3.3

этилбензола

0,03

0,15

По п. 3.3

бутилбензола

0,01

0,10

По и. 3.3

к-пропилбензола неароматических со-

0,05

0,20

По п. 3.3

единений

5. Массовая доля неп­редельных соединений в г брома на 100 г продук-

0,003

Не нормиру­ется

По п. 3.3

По ГОСТ 2706.11—74

та, не более

6. Массовая доля фе-

0,015

0,02


нола, %, не более

7. Массовая доля об-

0,0003

0,001

По п. 3.4

По ГОСТ 13380—81,

щей серы, % не более

8. Массовая доля хло-

0,0002

0,001

разд, 2

ра, %, не более

0,0004

Не нормиру­ется

По п. 3.5



Примечание. Содержание фенола и непредельных соединений опреде­ляют только в изопропилбензоле, получаемом путем алкилирования бензола пропан-пропиленовой фракцией газов крекинга нефтепродуктов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Технический изопропилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки 34°С, температурой самовоспла­менения 424°С, температурными пределами воспламенения 31— 7ГС (расчета.) и концентрационными пределами воспламенения паровоздушной смеси 0,9—6,5% (по объему).

При загорании изопропилбензола необходимо применять следу­ющие средства и способы тушения: песок, химическую пену, водя­ной пар, инертный газ, асбестовое одеяло, а также огнетушители типа ОП-5, ОП-ЭММ, ОУ-2, ОУ-5. Для установок автоматического пенотушения применяют пенообразователи марок ПО-1, ПО-1А, ПО-1Д.

2а.2. По степени воздействия на организм изопропилбензол относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров изопропил­бензола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м3.

2а.З. При работе с изопропилбензолом следует соблюдать пра­вила защиты от статического электричества в химической, нефте­химической и нефтеперерабатывающей промышленности.

2а.4. При работе с изопропилбензолом необходимо пользовать­ся средствами индивидуальной защиты. При попадании изопропил­бензола на кожу его следует смыть струей воды, а затем кожу смягчить кремом.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Технический изопропилбензол принимают партиями.

Партией считают любое количество продукта, но не более 120 т, однородного по своим качественным показателям, сопровож­даемого одним документом о качестве.

  1. Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и сорт продукта;

номер партии и количество мест в партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта;

надпись «Огнеопасно».

  1. Пробы отбирают из каждой цистерны. Допускается у изго­товителя отбирать пробы из товарного резервуара.

  2. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ вновь отобранной пробы.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Точечные пробы отбирают пробоотборником по всей высо­те продукта.

    2. Точечные пробы соединяют вместе, полученную объединен­ную пробу тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм3.

  1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. О п р е д е л ен и е массовой доли изопропил­

бензола и органических примесей

  1. Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый типа «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором или любой другой хроматограф, чувствительностью по току не ниже 10~9 А с устройством для обработки капиллярной колонки и микрошприцем;

колонка газохроматографическая капиллярная из меди или нержавеющей стали длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25— 0,35 мм или

колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали длиной 1—2 м, внутренним диаметром 3 мм;

линейка измерительная по ГОСТ 427—75;

лупа измерительная по ГОСТ 25706—83:

секундомер по ГОСТ 5072—79;

сита с сетками по ГОСТ 3584—73;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

пипетка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 см3;

стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50 см3;

колба круглодонная по ГОСТ 25336—82;

носитель жидкий — динонилфталат для хроматографии, ч. д. а. или бетон любой марки;

носитель твердый — хромосорб W (фракцией 0,17—0,25 мм) или хроматон N или хроматон N—AW (фракцией 0,2—0,25 мм или 0,25—0,32 мм);

масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164—78;

эталон внутренний — «-октан, х. ч;

бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.;

ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.;

эфир этиловый по ГОСТ 6265—74;

изопропилбензол для хроматографии, ч. д. а.;

этилбензол, ч.;

гексан, ч.;

ксилол (любой из изомеров);

о-ксилол, ч.;

.и-ксилол, ч.;

п-ксилол, ч.;

w-пропилбензол, ч.;

бутилбензол (любой из изомеров);

к-бутилбензол, ч.;

«зо-бутилбензол, ч.;

втор-бутилбензол, ч.;

трет-бутил бензол, ч.;

газ-носитель;

азот газообразный по ГОСТ 9293—74;

водород технический по ГОСТ 3022—80 марки А или Б высше­го сорта;

воздух сжатый для питания приборов;

толуол, ч.;

этилтолуол (ж- или п-изомер), ч.;

л-цимол, ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Подготовка к анализу

    1. Заполнение капиллярной колонки

Капиллярную колонку заполняют с помощью устройства, по­ставляемого в комплекте прибора типа «Цвет».

Капилляр промывают ацетоном, диэтиловым эфиром, бензо­лом. Промывку повторяют в следующей последовательности: ди­этиловый эфир, ацетон, бензол и высушивают газом-носителем в условиях, указанных в инструкции к прибору.

Неподвижная фаза (динонилфталат) наносится на стенки ка­пиллярной колонки в виде 10 %-ного раствора в бензоле.

Капиллярную колонку заполняют стационарной жидкой фазой под таким давлением, чтобы обеспечить прохождение раствора по колонке со скоростью 2—3 м в минуту (одна капля раствора, вы­ходящего из колонки за 10—15 с). После выхода из колонки по­следней капли раствора необходимо резко снизить давление, что­бы обеспечить медленное продувание колонки газом-носителем в те­чение 4 ч.

  1. Заполнение насадочной колонки

0,34 г бентона взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), поме­щают в круглодонную колбу, заливают бензолом (80% от массы твердого носителя) и выдерживают в течение суток для набуха­ния (суспензия).

0,872 г вазелинового масла, из которого предварительно отог­наны летучие примеси при остаточном давлении 1333 Па (10 мм рт. ст.) и температуре 160°С, взвешивают в стакане (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в бензоле и приливают к суспен­зии бентона в бензоле.

10,9 г твердого носителя взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и вносят в полученный раствор. Весь носитель должен быть пол­ностью покрыт раствором.

В течение 0,5 ч смесь встряхивают, затем выпаривают на во­дяной бане растворитель при непрерывном перемешивании и на 0,5 ч колбу с содержимым подсоединяют к водоструйному или вакуум-насосу.

Колонку заполняют приготовленной сухой насадкой при непре­рывном постукивании по колонке, либо с помощью вибратора. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 3—4 дм3/ч в течение 12 ч при 100°С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Условия проведения анализа

Подготовку к анализу и вывод прибора на рабочий режим про­водят в соответствии с инструкцией к прибору.

Режим градуировки и работы хроматографа указан в табл. 2.

Таблица 2


Хроматограф

Параметры

с капиллярной колонкой

с насадочной колонкой

Температура термостата, °С

Температура испарителя, °С

Расход газа-носителя (азот) на выходе из ко­лонки, см’/мин

Расход газа-носителя на сбросе, см3/мин

Объем вводимой пробы, мм3, не более

Скорость передвижения диаграммной ленты, мм/ч

Продолжительность анализа, мин

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.3а. Градуировка прибора

Количественное содержание примесей «внутреннего эталона» с учетом градуиро В качестве «внутреннего эталона» примен выхода компонентов на хроматограммах п

93—100

200М220

1—2 10О

3

720 20

определяют вочных коэф( яют н-октан, риведен на ч

70—72 200—220

30—45

2

200

45

методом ^ициентов.

Порядок ерт. 1 и 2.

Для градуировки прибора готовят три искусственных смеси, каждая из которых должна состоять из изопропилбензола, н-окта­на и определяемых примесей в количестве 0,01; 0,03 и 0,05 г соот­

ветственно.

Градуировочный коэффициент определяют для каждой приме­си.

Искусственные смеси готовят следующим образом: в колбу с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой помещают около 100 г изопропилбензола, затем микрошприцем вводят 5—7 мм3 н-октана и примеси, указанные на хроматограммах (см. черт. 1 и 2). После введения каждого компонента колбу взвешивают. Все


Хроматограмма анализа изопропилбензола, снятая
на капиллярной колонке



/—гексан; 2— бензол; 3—н-октан; 4—толуол; 5—этилбензол; 6—м, п-кси-
полы* 7—о-ксилол; 3—изопропилбензол; 9—н-пропилбензол, 10-м+п-
"тилтолуол; //-третичный бутилбензол; 12-изо+вторичный бутилбен-
зол; 13-м + п-цимол; 14—н-бутилбензол.

Черт. 1 результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Снимают пять хроматограмм для каждой искусственной смеси при условиях, указанных в п. 3.3.3.

Градуировочный коэффициент (Ki) вычисляют по формуле где 5эт— площадь пика «внутреннего эталона» (н-октан), мм2;