ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 20491—75
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
Группа Л21
УДК 661.7:547.535.1—125(083.74]ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
20491—75*
Взамен
ГОСТ 9872—61
и ГОСТ 5.1351—72
ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical isopropylbenzene. Specifications
ОКП 24 1441 0100
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 февраля 1975 г. Не 390 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 05.05.86 № 1159 срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический изопропилбензол, получаемый при алкилировании бензола пропиленом в присутствии хлористого алюминия и используемый для синтеза фе- * нола — ацетона и альфа-метилстирола.
Формулы: эмпирическая C9Hi2
СН3
структурная СбН5—СН
I
СНз
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 120,20.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Изопропилбензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в августе 1980 г., мае 1986 г. (ИУС 10—80, 8—86).
О © Издательство стандартов, 198
61.1. По физико-химическим показателям технический изопропилбензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
Метод анализа |
|
Высшая категория качества |
Первая категория качества |
||
Высший сорт ОКП 24 1441 ОНО |
1-й сорт ОКП 24 1441 0130 |
||
1. Внешний ВИД |
Бесцветная прозрачная |
ГОСТ 2706.1—74, |
|
2. Плотность при 20°С, |
жид |
КОСТЬ |
разд. 1 По ГОСТ |
г/см3 3. Массовая доля изопропилбензола, %, не ме- |
0,861—■0,862 |
0,861—0,863 |
18995.1—73, разд. 2 |
нее 4. Массовая доля органических примесей, %, не более, в том числе: |
99,9 |
99,7 |
По п. 3.3 |
этилбензола |
0,03 |
0,15 |
По п. 3.3 |
бутилбензола |
0,01 |
0,10 |
По и. 3.3 |
к-пропилбензола неароматических со- |
0,05 |
0,20 |
По п. 3.3 |
единений 5. Массовая доля непредельных соединений в г брома на 100 г продук- |
0,003 |
Не нормируется |
По п. 3.3 По ГОСТ 2706.11—74 |
та, не более 6. Массовая доля фе- |
0,015 |
0,02 |
|
нола, %, не более 7. Массовая доля об- |
0,0003 |
0,001 |
По п. 3.4 По ГОСТ 13380—81, |
щей серы, % не более 8. Массовая доля хло- |
0,0002 |
0,001 |
разд, 2 |
ра, %, не более |
0,0004 |
Не нормируется |
По п. 3.5 |
Примечание. Содержание фенола и непредельных соединений определяют только в изопропилбензоле, получаемом путем алкилирования бензола пропан-пропиленовой фракцией газов крекинга нефтепродуктов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Технический изопропилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки 34°С, температурой самовоспламенения 424°С, температурными пределами воспламенения 31— 7ГС (расчета.) и концентрационными пределами воспламенения паровоздушной смеси 0,9—6,5% (по объему).
При загорании изопропилбензола необходимо применять следующие средства и способы тушения: песок, химическую пену, водяной пар, инертный газ, асбестовое одеяло, а также огнетушители типа ОП-5, ОП-ЭММ, ОУ-2, ОУ-5. Для установок автоматического пенотушения применяют пенообразователи марок ПО-1, ПО-1А, ПО-1Д.
2а.2. По степени воздействия на организм изопропилбензол относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76).
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров изопропилбензола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м3.
2а.З. При работе с изопропилбензолом следует соблюдать правила защиты от статического электричества в химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.
2а.4. При работе с изопропилбензолом необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты. При попадании изопропилбензола на кожу его следует смыть струей воды, а затем кожу смягчить кремом.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Технический изопропилбензол принимают партиями.
Партией считают любое количество продукта, но не более 120 т, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и сорт продукта;
номер партии и количество мест в партии;
дату изготовления;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных анализов;
обозначение настоящего стандарта;
надпись «Огнеопасно».
Пробы отбирают из каждой цистерны. Допускается у изготовителя отбирать пробы из товарного резервуара.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ вновь отобранной пробы.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Точечные пробы отбирают пробоотборником по всей высоте продукта.
Точечные пробы соединяют вместе, полученную объединенную пробу тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм3.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
О п р е д е л ен и е массовой доли изопропил
бензола и органических примесей
Аппаратура и реактивы:
хроматограф газовый типа «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором или любой другой хроматограф, чувствительностью по току не ниже 10~9 А с устройством для обработки капиллярной колонки и микрошприцем;
колонка газохроматографическая капиллярная из меди или нержавеющей стали длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25— 0,35 мм или
колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали длиной 1—2 м, внутренним диаметром 3 мм;
линейка измерительная по ГОСТ 427—75;
лупа измерительная по ГОСТ 25706—83:
секундомер по ГОСТ 5072—79;
сита с сетками по ГОСТ 3584—73;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
пипетка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 см3;
стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50 см3;
колба круглодонная по ГОСТ 25336—82;
носитель жидкий — динонилфталат для хроматографии, ч. д. а. или бетон любой марки;
носитель твердый — хромосорб W (фракцией 0,17—0,25 мм) или хроматон N или хроматон N—AW (фракцией 0,2—0,25 мм или 0,25—0,32 мм);
масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164—78;
эталон внутренний — «-октан, х. ч;
бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.;
ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.;
эфир этиловый по ГОСТ 6265—74;
изопропилбензол для хроматографии, ч. д. а.;
этилбензол, ч.;
гексан, ч.;
ксилол (любой из изомеров);
о-ксилол, ч.;
.и-ксилол, ч.;
п-ксилол, ч.;
w-пропилбензол, ч.;
бутилбензол (любой из изомеров);
к-бутилбензол, ч.;
«зо-бутилбензол, ч.;
втор-бутилбензол, ч.;
трет-бутил бензол, ч.;
газ-носитель;
азот газообразный по ГОСТ 9293—74;
водород технический по ГОСТ 3022—80 марки А или Б высшего сорта;
воздух сжатый для питания приборов;
толуол, ч.;
этилтолуол (ж- или п-изомер), ч.;
л-цимол, ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Подготовка к анализу
Заполнение капиллярной колонки
Капиллярную колонку заполняют с помощью устройства, поставляемого в комплекте прибора типа «Цвет».
Капилляр промывают ацетоном, диэтиловым эфиром, бензолом. Промывку повторяют в следующей последовательности: диэтиловый эфир, ацетон, бензол и высушивают газом-носителем в условиях, указанных в инструкции к прибору.
Неподвижная фаза (динонилфталат) наносится на стенки капиллярной колонки в виде 10 %-ного раствора в бензоле.
Капиллярную колонку заполняют стационарной жидкой фазой под таким давлением, чтобы обеспечить прохождение раствора по колонке со скоростью 2—3 м в минуту (одна капля раствора, выходящего из колонки за 10—15 с). После выхода из колонки последней капли раствора необходимо резко снизить давление, чтобы обеспечить медленное продувание колонки газом-носителем в течение 4 ч.
Заполнение насадочной колонки
0,34 г бентона взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу, заливают бензолом (80% от массы твердого носителя) и выдерживают в течение суток для набухания (суспензия).
0,872 г вазелинового масла, из которого предварительно отогнаны летучие примеси при остаточном давлении 1333 Па (10 мм рт. ст.) и температуре 160°С, взвешивают в стакане (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в бензоле и приливают к суспензии бентона в бензоле.
10,9 г твердого носителя взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и вносят в полученный раствор. Весь носитель должен быть полностью покрыт раствором.
В течение 0,5 ч смесь встряхивают, затем выпаривают на водяной бане растворитель при непрерывном перемешивании и на 0,5 ч колбу с содержимым подсоединяют к водоструйному или вакуум-насосу.
Колонку заполняют приготовленной сухой насадкой при непрерывном постукивании по колонке, либо с помощью вибратора. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 3—4 дм3/ч в течение 12 ч при 100°С.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Условия проведения анализа
Подготовку к анализу и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
Режим градуировки и работы хроматографа указан в табл. 2.
Таблица 2
|
Хроматограф |
||
Параметры |
с капиллярной колонкой |
с насадочной колонкой |
|
Температура термостата, °С Температура испарителя, °С Расход газа-носителя (азот) на выходе из колонки, см’/мин Расход газа-носителя на сбросе, см3/мин Объем вводимой пробы, мм3, не более Скорость передвижения диаграммной ленты, мм/ч Продолжительность анализа, мин (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.3.3а. Градуировка прибора Количественное содержание примесей «внутреннего эталона» с учетом градуиро В качестве «внутреннего эталона» примен выхода компонентов на хроматограммах п |
93—100 200М220 1—2 10О 3 720 20 определяют вочных коэф( яют н-октан, риведен на ч |
70—72 200—220 30—45 2 200 45 методом ^ициентов. Порядок ерт. 1 и 2. |
Для градуировки прибора готовят три искусственных смеси, каждая из которых должна состоять из изопропилбензола, н-октана и определяемых примесей в количестве 0,01; 0,03 и 0,05 г соот
ветственно.
Градуировочный коэффициент определяют для каждой примеси.
Искусственные смеси готовят следующим образом: в колбу с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой помещают около 100 г изопропилбензола, затем микрошприцем вводят 5—7 мм3 н-октана и примеси, указанные на хроматограммах (см. черт. 1 и 2). После введения каждого компонента колбу взвешивают. Все
Хроматограмма анализа изопропилбензола, снятая
на капиллярной колонке
/—гексан; 2— бензол; 3—н-октан; 4—толуол; 5—этилбензол; 6—м, п-кси-
полы* 7—о-ксилол; 3—изопропилбензол; 9—н-пропилбензол, 10-м+п-
"тилтолуол; //-третичный бутилбензол; 12-изо+вторичный бутилбен-
зол; 13-м + п-цимол; 14—н-бутилбензол.
Черт. 1 результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Снимают пять хроматограмм для каждой искусственной смеси при условиях, указанных в п. 3.3.3.
Градуировочный коэффициент (Ki) вычисляют по формуле где 5эт— площадь пика «внутреннего эталона» (н-октан), мм2;