---

Si— площадь пика определяемой примеси, мм²;

О1 — массовая доля определяемой примеси в искусственной смеси, %;

а_эт— массовая доля «внутреннего эталона» (н-октан), %.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Градуировочный ко­эффициент для каждой примеси определяют как среднее арифме­тическое полученных значений.

Около 20 г анализируемого изопропилбензола взвешивают в колбе с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой, затем добавляют 5—7 мм³ «внутреннего эталона» (н-октана) и снова взвешивают. Все результаты взвешивания в граммах записывают ■с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

Массовую долю органических примесей (Xi) в процентах вычис­ляют по формуле где Ki — градуировочный коэффициент примеси;

Si — площадь пика определяемой примеси, мм²;

Зэт— площадь пика «внутреннего эталона» («-октан), мм²;

пг — масса анализируемой пробы, г;

Шіт— масса «внутреннего эталона» («-октан), г.

Массовую долю изопропилбензола (X) в процентах вычисля­ют по формуле

Х=100—2X1,

где 2Хі — суммарная массовая доля органических примесей, %.

Допускается производить расчет по высотам пиков. При разно­гласиях в оценке массовых долей примесей расчет ведут по площа­дям пиков.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми не должны превышать 20% от средне­го полученного значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

Порядок выхода компонентов на хроматограмме и чувствитель­ность метода по ним приведены в табл. 3 (при работе на масш­табе 1:5).

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК.-Н-57 или ФЭК-56;

холодильник по ГОСТ 25336—82, тип ХПТ;

аллонж по ГОСТ 25336—82;

пипетки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 5, 10 и 50 см³;

колба типа КРН по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³;

колба Вюрца по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³, с от­

водом, находящимся на высоте 90 мм от расширения колбы;

колба типа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³;

воронка делительная по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³;

л-нитроанилин, ч. д. а.;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—11, х. ч., раствор с массовой долей 1%;

фенол по ГОСТ 23519—79, бесцветный, свежеперегнанный с температурой кипения 180—181°С;

раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм³, свежеприго­товленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

'Хроматограмма анализа изопропилбензола, снятая» на насадочной колонке

/—гексан; 2—бензол; 3—«-октан; 4—толуол; 5—этилбензол; 6-м, «-кси-
лолы; 7—о-ксилол; 8—изопропилбензол; 9—«-пропил бензол; 10—м+ п-
этилтолуол; 11—третичный бутилбензол; 12—изо+ вторичный бутнлбен-
зол; 13—л+л-цимол; 14—н-бутилбензол.

Черт. 2

раствор хлористого паранитрофенилдиазония, готовят следую- щим образом: 5 г паранитроанилина взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают с точностью до второго десятич­ного знака), растворяют в 1 дм³ кипящей дистиллированной во­ды и прибавляют 57,2 см³ раствора соляной кислоты. Перед ис­пользованием смешивают 70 см³ раствора паранитроанилина, пред­варительно охлажденного в ледяной воде, с 5 см³ раствора азо­тистокислого натрия, прибавляемого по каплям.

Полученный раствор паранитрофенилдиазония годен в течение суток.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

В десять мерных колб вместимостью 100 см³ вносят по 50 см³ воды и последовательно раствор фенола массовой концентрации <0,1 г/дм³ в объеме от 1 до 10 см³. Масса фенола в колбах соответ­ственно будет равна от 0,0001 до 0,001 г.

В каждую колбу добавляют 9 см³ раствора гидроокиси натрия, 1 см³ раствора хлористого паранитрофенилдиазония, перемешива­ют, доводят объем раствора в колбах водой до метки и снова пе­ремешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, добавляя те же реактивы в тех же объемах, кроме раствора фенола.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов фенола и контрольного раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 490 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу фенола в граммах, а по оси ординат— разность значений оптической плотности раствора фенола и конт­рольного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В делительную воронку помещают 100 см³ анализируемого изо­пропилбензола, приливают 9 см³ раствора гидроокиси натрия, энер­гично встряхивают воронку в течение 5 мин, дают отстояться 5 мин и нижний щелочной слой осторожно сливают в коническую колбу.

В делительную воронку с продуктом вносят около 15 см³ воды, раствор встряхивают и после расслоения сливают водный слой в ту же колбу. Щелочной экстракт количественно переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 1 мл хлористого пара­нитрофенилдиазония, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность анализируемого раствора по п. 3.4.2.

Массовую долю фенола в пробе вычисляют в процентах. Най­денную по графику массу фенола в граммах делят на плотность изопропилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 10% от среднего полученного значения при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-Н-57;

воронка делительная по ГОСТ 25336—82 вместимостью 200 см³; цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см⁸;

пипетки по ГОСТ 25336—82 вместимостью 1, 5 и 10 см³;; бюретки по ГОСТ 25336—82 вместимостью 5 и 10 см³;

колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100,. 1000 см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ' 18300—72;

раствор, содержащий ртуть (Hg, П); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой кон­центрации 0,1 мг/см³;

раствор, содержащий хлор (С1); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концен­трации 0,1 мг/см³;

дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 1%;. готовят по ГОСТ 4919.1—77. Соответствующим разбавлением во­дой готовят раствор массовой концентрации 0,2 мг/см³. Разбав­ленный раствор применяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

В ПЯТЬ МерНЫХ КОЛб ВМеСТИМОСТЬЮ 100 СМ³ВНОСЯТ ПИПеТКОЙ ПО' 5 см³ раствора дифенилкарбазида, затем добавляют в каждую колбу соответственно по 1, 2, 3, 4 и 5 см³ раствора, содержащего ртуть, доводят объем раствора в каждой колбе водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность приготовленных, растворов по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кю­ветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине вол­ны 580 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс объем раствора, содержащего ртуть, в кубических сантиметрах, а по оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Перед анализом определяют титр (Т) раствора, содержащего- ртуть. Для этого в три мерные колбы вместимостью 100 см³ вно­сят пипеткой по 0,2; 0,3 и 0,5 см³ раствора, содержащего хлор, по 5 см³ раствора дифенилкарбазида и раствора, содержащего ртуть. Объем раствора доводят в колбах водой до метки, тщательно пе­ремешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.5.2.

Для проведения анализа в делительную воронку помещают 100 см³ анализируемого изопропилбензола, добавляют 10 см³ во­ды и встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Экстракцию- хлора повторяют водой 2—3 раза. В полученный экстракт добав- ляют 5 см³ раствора дифенилкарбазида и раствор, содержащий ртуть, в количестве, необходимом для окраски смеси в фиолето­вый цвет. Объем раствора в колбе доводят до метки, тщательно* перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в 3.5.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Титр раствора (Т) в миллиграммах хлора на 1 см³ раствора,, содержащего ртуть, вычисляют по формуле

у V • m

V1-V2 ’

где V — объем раствора, содержащего хлор, взятый для анали­за, см³;

Vi — объем раствора, содержащего ртуть, взятый для анали­за, см³;

У₂— объем раствора, содержащего ртуть, найденный по гра­дуировочному графику, см³;

иг— масса хлора в 1 см³ раствора, мг.

Массовую долю хлора (Xi) в процентах вычисляют по форму­ле

V _ (Уз-^І-Г-ІОО
¹V₅ -р- 1000 ’

где V₃— объем раствора, содержащего ртуть, взятый для анали­за, см³;

У₄ — объем раствора, содержащего ртуть, найденный по гра­дуировочному графику, см³;

Т — титр раствора, содержащего ртуть, мг С1/см³;

Уз — объем изопропилбензола, взятый для анализа, см³; р — плотность изопропилбензола, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 10% от среднего полученного значения при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический изопропилбензол заливают и транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или универсальным сливным прибором в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде тран­спорта.

Степень (уровень) заполнения цистерн рассчитывают с учетом полного использования (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Технический изопропилбензол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433—81 относится к 3-му классу, под­классу 3.3; шифр группы 3313.

1. 3. Технический изопропилбензол хранят в стальных резерву­арах под азотом по ГОСТ 9293—74 (высший или 1-й сорт).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технического изо­пропилбензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовле­ния.

Разд. 4, 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 08.07.86 Подп. в печ. 27.08.86 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,98 уч.-изд. л.
Тираж 8000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3821.Изменение № 3 ГОСТ 20491—75 Изопропилбензол технический. Технические ус­ловия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3868

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 1.1. Таблица 1. Головку и показатель 4 изложить в новой редакции: