---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИЦИЙ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ

ГОСТ І3230.Ь£Ґ^-ГОСТ 13230.9^81
(СТ СЭВ 2192-80—СТ СЭВ 2197-80)

Издание официальное

Цена 20 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

аГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИЦИЙ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ

ГОСТ 13230.1-81-ГОСТ 13230.9-81

(СТ СЭВ 2192-80-СТ СЭВ 2197-80)

Издание официальное

МОСКВА — 1981

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Мизин, В. Л. Зуева, П. Ф. Агафонов, Е. М. Познякова

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А. А. Кугушин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. № 3028

© Издательство стандартов, 1981

APT

СОЮЗА ССР

ГОСТ

13230.1—81

(СТ СЭВ 2192—80)

АРСТВЕННЫЙ

ФЕРРОСИЛИЦИЙ Методы определения кремния Ferrosilicon. Methods for the determination of silicon

Взамен
ГОСТ 13230.1—67

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 19*81 г. № 3028 срок действия установлен

с 01.01 1983 г.

до 01.01 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения крем­ния в ферросилиции: гравиметрический солянокислотный (при мас-< совой доле кремния от 14 до 95%) и титриметрический алкали­метрический (при массовой доле кремния от 14 до 65%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2192—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Отбор проб проводят по ГОСТ 20016—74 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНОКИСЛОТНЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на разложении ферросилиция сплавлением с перекисью натрия и коагуляции кремниевой кислоты в присутствии желатина из солянокислого раствора при температуре не выше 60°С. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, прокаливают, взвешивают, обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот, снова прокаливают до постоянной массы и взвешивают.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещен

аМасса чистой двуокиси кремния соответствует разности между первым и вторым взвешиванием.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:8 и. 1 :50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Натрия перекись.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор с массовой кон­центрацией железа 10 мг/см³ раствора.

Желатин по ГОСТ 11293—78, 1%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 : 500.

содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, про­мывают 10—12 раз теплым раствором соляной кислоты (1:50), а затем 5—6 раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат проверяют на полноту выделения кремниевой кислоты,, предварительно разрушая органические вещества. Для этой цели к фильтрату, нагретому до кипения, прибавляют 10—15 см³ азот­ной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха; выпаривание

с соляной кислотой повторяют дважды. Дальнейшие операции — выпаривание до состояния влажных солей, выделение кремниевой кислоты с желатином, фильтрование и промывание осадка про­водят как описано выше.

кремниевой кислоты помещают в тот же стакан, в котором про­водилось выпаривание, приливают 5 см³ азотной кислоты и выпа­ривают раствор до 100 см³.

К горячему раствору приливают 10 см³ хлорного железа и осаждают железо (совместно с кремниевой кислотой) аммиаком, приливая последний до появления запаха.

н

Осадок отфильтровывают

а быстрофильтрующий фильтр и

промывают его 3—4 раза горячим раствором аммиака (1:500). Осадок гидроокисей металлов смывают водой из промывалки

в стакан, в котором проводилось осаждение железа, приливают 20 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, которым дают выделяться в те­чение 5 мин. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см³ соляной кислоты, 50 см³ горячей воды и нагревают до растворе­ния солей.

К горячему раствору 60—70°С приливают 5 см³ раствора жела­тина и хорошо перемешивают. Осадок кремниевой кислоты отфиль­тровывают на среднефильтрующий фильтр и промывают 8—10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:50) и 3—4 раза горячей водой.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, поме­щают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают 40 мин при температуре 1000—1050°С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли разбавленной серной кислоты, сушат и прокаливают при 1000—1050°С до постоянной массы осадка. Тигель с осадком взвешивают, осадок в тигле смачивают несколь­кими каплями воды, прибавляют 3—4 капли разбавленной серной кислоты, 5—7 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000—1050°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности перво­

го и второго взвешивания.

_ (/Л—■ 0,4674• 100

где т — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

2 Зак. 1038 5

т[ — масса тигля с остатком двуокиси кремния после обработ­ки фтористоводородной кислотой, г;

m2 — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработ­ки фтористоводородной кислотой, г;

тз — масса тигля с остатком контрольного опыта после обра­ботки фтористоводородной кислотой, г;

т₄ — масса навески, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

Абсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,3

0,5

0,6

0,8

т 14 до 25

Св. 25 _w 50

. 50 , 80

. 80 . 95

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АЛКАЛИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД *

   1. Сущность метода

Метод основан на осаждении кремниевой кислоты в виде

труднорастворимого кремнефторида калия. Осадок кремнефторида калия подвергают гидролизу горячей водой в присутствии хлори­стого кальция. Выделенную при этом хлористоводородную кислоту в количестве, эквивалентном содержанию фтористоводородной кис­лоты, оттитровывают раствором щелочи в присутствии смешанного индикатора.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, 20%-ный раствор и ней­трализованный 10%-ный раствор. Последний готовят следующим образом: к 1 дм³ 10%-ного раствора хлористого калия добавляют 10 капель смешанного индикатора, нейтрализуют раствором гидро­окиси натрия до появления зеленого цвета.

Кальций хлористый по ҐОСТ 4460—77, 40%-ный раствор. Рас­твор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по индикатору, метиловому красному.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 1%-ный раствор.

Метиловый красный по ГОСТ 5853—51 и спиртовой 0,1%-ный раствор.

Метиленовый голубой.

Индикатор смешанный: 0,125 г метиленового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см³ этилового спирта; применяют через сутки после приготовления.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, раствор с молярной кон­центрацией эквивалента 0,25 моль/дм³: 10 г гидроокиси натрия растворяют в 1 дм³ воды, добавляют 2 см³ раствора хлористого бария и дают стоять раствору в течение 3 сут до полного отстаи­вания осадка. Осадок отфильтровывают.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (С), выраженную в г/см³ кремния, устанавливают по стандартным об­разцам ферросилиция, близким по составу и проведенным через все стадии анализа, как указано в п. 3.3 и вычисляют по формуле

С С_хт

~ (K-ZJ-lOO ’

где Ci — массовая доля кремния в стандартном образце, %;

т — масса навески, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование стандартного образца, см³;

V] — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³.

3.3.1. до 20%) щают в новый и

Навеску ферросилиция 0,2 г (при массовой доле кремния
или 0,1 г (при массовой доле кремния свыше 20%) поме-

пластмассовый стакан др.), приливают 25 см³

(тетрафторпластовый,

полиэтиле-

азотной кислоты, перемешивают,

затем добавляют 10 см³ плавиковой кислоты, закрывают стакан

пластмассовой крышкой и перемешивают в течение 1—2 мин. Рас-

твор не следует нагревать.

При анализе низкокремнистых сплавов наблюдается легкий осадок черного цвета.

Крышку стакана снимают, удаляют окислы азота выдуванием резиновой грушей, обмывают крышку и стакан примерно 10 см³ воды, добавляют 40 см³ 20%-ного раствора хлористого калия, перемешивают и ставят раствор охлаждаться в проточную воду или холодильник до температуры от 10 до 15°С.

Выпавший осадок кремнефторида калия фильтруют под ваку­умом при помощи водоструйного насоса через воронку из пласт-

массы, в которой находится фильтробумажная масса.

Стакан и осадок промывают охлажденным нейтрализованным раствором хлористого калия. Промывание ведется до появления зеленой окраски промывных вод.

По окончании промывания фильтробумажную массу с осадком

переносят в широкогорлую колбу или высокий стакан вмести­мостью 500 см³ и приливают 150—200 см³ кипящей дистиллирован­ной воды, которую предварительно нейтрализуют по смешанному индикатору раствором гидроокиси натрия до слабо-зеленого цвета. Стакан, в котором проводилось осаждение кремния, также обмы­вают горячей водой.

Содержимое колбы (стакана) тщательно перемешивают, добав­ляют 10 см³ раствора хлористого кальция, 10 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до устойчивой зеленой окраски раствора. Затем стакан ставят на плиту, покры­тую асбестом, и дополнительно нагревают. Если появится малино­вый цвет раствор снова титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого цвета. г

д, ₌ .юс,

т

где С—массовая концентрация раствора гидроокиси натрия по кремнию, г/см³;

у — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

Абсолютные допускаемые, расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в п. 2.4.2.Изменение № 1 ГОСТ 13230.1—81 Ферросилиций. Методы определения кремния