ГОСТ 11930.10-79. Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама (72230)

УДК 621.791.92.04 : 546.78.06 : 006.354 Группа В09

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

ГОСТ
11930.10-79*

Г ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод определения вольфрама

Hard-facing materials.
Method of tungsten determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 0,2 до 11,0%) в наплавочных материалах.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного со­единения вольфрама с роданидом в кислой среде в присутствии восстановителя.

Сопутствующие компоненты отделяют осажденйем гидро­окисью натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

і 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11930.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические типов АДВ-200, ВЛА-200М или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Фотоколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого друго­го типа.

Кислота серная поТОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%'-ный раствор.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением 1, утвержденным
в декабре 1984 я. . (И У С 3—85).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммоний роданистый, 50%-ный раствор.

Титан треххлористый, раствор; готовят следующим образом:. 1 см³ 15% -ного' раствора треххлористого титана разбавляют 24 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1 (раствор хранить не- более 2 сут).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Вольфрамовый ангидрид.

Раствор вольфрама стандартный; готовят следующим обра­зом: 0,1261 г вольфрамового ангидрида растворяют при нагрева­нии в 100 см³ 20%-ного раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки во­дой и перемешивают

1 см³ стандартного раствора содержит 0,0001 г вольфрама.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле вольфра­ма 0,2—0,4%) растворяют при нагревании в 50 см³ серной кисло­ты, разбавленной 1:4, приливают 1—2 см³ азотной кислоты и дваж­ды выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раст­вор разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи и пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³, содержащую 20 см³ горячего (70—80°С) 20 %-ного раствора щелочи, разбавляют во­дой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан. Отбирают 5—20 см³ фильтра­та в мерную колбу вместимостью 50 см³. Приливают 1 см³ 50%-ного раствора роданистого аммония, 15 см³ соляной кислоты и 1 см³ раствора треххлористого титана. После прибавления каж­дого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор разбав­ляют водой до метки и снова перемешивают. Оптическую-плотность, окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с си­ним светофильтром (Х = 434 нм) в кювете с толщиной поглоща­ющего слоя 50 мм. Содержание вольфрама в граммах находят по градуировочному графику.

   2. Навеску пробы массой 0,1 г (при массовой доле вольфра­ма от 4 до 11%) растворяют при нагревании в 50 см³ серной кис­лоты, разбавленной 1:4, приливают 1—2 см³ азотной кислоты. Ра­створ дважды выпаривают до слабых паров серной кислоты. Ес­ли навеска не растворилась полностью, то ее сплавляют с пиро­сульфатом калия.

Анализируемый раствор нейтрализуют по конго 20%-ным раст­вором гидроокиси натрия и переливают в мерную колбу вмести­мостью 200 см³, содержащую 30 см³ горячего 20%-ного раствора гидроокиси натрия, затем охлаждают, разбавляют водой до мет­ки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают аликвотную часть (5—10 см³) в мерную колбу вместимостью 50 см³. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

В мерные колбы вместимостью по 50 см³ помещают 1, 2, 3, и -4 см³ стандартного раствора вольфрама, разбавляют до 20 см³ водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют ло формуле

_Y_ т • 100 V

^Л~ И,т₁ . ’

где т—масса вольфрама, найденная по градуировочному гра­фику, г;

5. разбавление анализируемого раствора, см³;

6. аликвотная часть анализируемого раствора, см³;

mi — масса навески, г.

«(Измененная редакция, Изм. № 1).

Изменение № 2 ГОСТ 11930.10—79 Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Заменить значение: «от 0,2 до 11 %» на «от 0,2 до 15 %».

Раздел 2. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массовой до­лей 20 %» (2 раза); «15%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 15 %»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Аммоний или калий рода­нистый, раствор с массовой долей 50 %».

Пункт 3.1. Заменить слова: «20%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 20 %», «15%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 15 %».

Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова и значение: «20%-ным раствором» на «раствором с массовой долей 20 %» (2 раза), 200 см* на 250 см*.

(Продолжение см. с. 52)(Продолжение изменения к ГОСТ 11930.10—79)

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность наибольшего и наи­меньшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать зна­чений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(ИУС Xs 3 1990 г.)