1 см3 раствора А содержит 0,001 г калия.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 (см3, разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г калия.
Раствор В: аликвотную часть раствора Б 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбаляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,00001 г калия.
Растворы А, Б, В хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
. Приготовление стандартных растворов кальция
Раствор А: навеску карбоната кальция (1,249 г), высушенного при 100—105 °С до постоянной массы, помещают в стакан, наливают 50 см3 бидистиллированной воды и добавляют по каплям соляную кислоту до полного растворения. После растворения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,0005 г кальция.
Раствор Б: аликвотную часть 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Разбавляют до метки раствором соляной кислоты концентрации Снсі = 0,1 моль/дм3 и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,00002 г кальция.
Растворы А и Б хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
. Приготовление стандартных растворов магния
Раствор А: предварительно оксид магния прокаливают при 600—900 °С до постоянной массы. Навеску оксида магния массой 1,658. г растворяют в 40 см3 соляной кислоты 1:1. Затем раствор разбавляют бидистиллированной водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3. ,
см3 раствора А содержит 0,001 г магния.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Разбавляют до метки раствором соляной кислоты концентрации СНсі = 0,1 моль/дм3 и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 магния.
Раствор В: аликвотную часть 10 см3 раствора Б помещают в мер-
(
ную колбу вместимостью 100 см3. Разбавляют до метки раствором соляной кислоты концентрации СНсі = 0,1 моль/дм
1 см3 раствора В содержит 0,000002 г магния.
Растворы А, Б, В хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
. Атомно-абсорбционный спектрофотометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией.
. Очистка горелки
Перед работой щель горелки тщательно очищают смесью ацетона с этиловым спиртом (1:1). На одну очистку горелки их требуется 50 см3 смеси.
Проведение анализа
Подготовка проб к анализу
В зависимости от массовой доли определяемых элементов берут навески анализируемых проб в соответствии с табл. 15.
Подготовка проб металлического воль- ф р ам а
Навеску помещают в кварцевый тигель или стакан (фторопластовый, полиэтиленовый), осторожно добавляют 40 см3 пероксида водорода. После окончания бурной реакции стакан с пробкой подогревают при слабом нагреве до полного растворения.; Затем добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации Ссш = = 0,1 імоль/дм3 и раствор окончательно переносят в мерные колбы (фторопластовые, полиэтиленовые) вместимостью 100 см3, разбавляют до метки бидистцллированной водой и перемешивают.
При определении калия вводят добавку соответствующего стандартного раствора в соответствии с табл. 15.
Параллельно ведут контрольные опыты в соответствии с табл. 15.
Подготовка проб п а р а в о л ъ ф р а м ат а аммония
Навеску помещают в кварцевый тигель или стакан (фторопластовый, полиэтиленовый), добавляют 20 см3 бидистиллированной воды и 20 см3 пероксида водорода. Растворяют навески при слабом нагревании. После растворения пробы в раствор добавляют 20 см3 пероксида водорода и 10 см3 соляной кислоты концентрации Снсі = = 0,1 моль/дм3. Полученный раствор переносят в мерные полиэтиленовые колбы вместимостью 100 см3^ разбавляет бидистиллиро- ваннной водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 10.4.1.1.
П о д г о то в к а проб оксида вольфрама и вольфрамовой кислоты
Навески помещают во фторопластовые (полиэтиленовые) стаканы, добавляют 20 см3 бидистилліированной воды, 20 см3 раствора аммиака (п. 10.3.2) и подогревают при слабом нагреве до полного растворения. Затем раствор осторожно выпаривают на водяной бане до влажных солей.Т
ГОСТ 14339.5—91 С. :
аблица 15|
Номер п/п [ |
Интервал определяемых массовых долей, % |
Навеска пробы, г |
Количество параллельных определений |
Количество контрольных опытов |
Массовые доти градуировочных растворов, мкг/см3 |
Количество параллельных растворов, в которые вводится добавка кйлия |
Количество добавляемого к пробам раствора калия |
|||||||||||||||||
|
Магний |
Натрий |
Калий |
Кальций |
|||||||||||||||||||||
|
Сі |
с2 |
С3 |
Сі |
с2 |
С3 |
Сі |
с2 |
с3 |
Сі |
с2 |
С3 |
|
объем, см3 |
** |
||||||||||
|
1 2 |
1-ю-5—5-ю-6 5-Ю-5—8-Ю-5 |
1,5 1,0—1,2 |
6 6 |
Q |
0,0234 0,02* |
0,05* 0,05* |
0,08* 0,98* |
0,01 * |
0,05* |
0,2* |
0,1* |
0,2* |
0,4* |
|
— |
|
3 |
1 |
1 |
|||||
|
о |
8-Ю-6— НО-4 |
1,0 |
4 |
2 |
0,02* |
0,05* |
U ,98* |
0,01* |
0,05* |
0,2* |
0,1* |
0,2* |
0,4* |
—. |
—■ |
—. |
2 |
2 |
1 |
|||||
|
Л |
1-Ю-4—1-Ю-3 |
1,0 |
4 |
2 |
0,05 |
0,08 |
0,2 |
0,05 |
0,2 |
0,5 |
0,1 |
0,2 |
0,5 |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
2 |
5 |
1 |
|||||
|
5 |
1-Ю-3—5,10-3 |
0,8 |
о |
1 |
0,08 |
0,2 |
0,5 |
0,1 |
0,5 |
1 ,о |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
1 |
5 |
4 |
|||||
|
6 |
5-Ю-3—1-Ю-2 |
0,5 |
2 |
1 |
0,08 |
0,2 |
0,5 |
0,2 |
0,5 |
1 ,0 |
),2 |
0,5 |
1 ,0 |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
1 |
5 |
10 |
|||||
|
Массовые доли градуировочных растворов, мкг/см3 |
Магний |
Натрий |
Калий |
Кальций |
||||||||
|
Объем раствора, , см3 |
Маркировка стандартного раствора |
Объем раствора, см3 |
Маркировка стандартного раствора |
- Объем раствора, см3 |
Маркировка стандартного раствора |
Объем раствора, см3 |
Маркировка стандартного раствора |
|||||
|
0,01 |
1 |
В |
. |
|
|
|
||||||
|
0,02 |
1 |
в |
— |
—, ■ |
— |
, |
||||||
|
0,05 |
2,5 |
в |
5 |
в |
' |
, |
. |
|||||
|
0,08 |
4 |
в |
|
— |
, |
|||||||
|
0,1 |
5 |
в |
10 |
в |
1 |
В |
0,5 |
Б |
||||
|
0,2 |
10 |
в |
20 |
в |
2 |
В |
1 |
Б |
||||
|
0,4 |
20 |
в |
2 |
Б |
4 |
В |
2 |
Б |
||||
|
0,5 |
25 |
в |
2,5 |
Б |
5 |
В |
2,5 |
Б |
||||
|
1,0 |
5 |
Б |
5 |
Б |
10 |
в |
5 |
Б |
||||
Приготовление градуировочных растворов
32 ГОСТ 14339.5—91
Затем поступают, как указано в п. 10.4.1.1.
Приготовление стандартных растворов для градуировки приборов по определяемым элементам
Для измерения массовых долей анализируемых растворов проб готовят три стандартных раствора. В мерные полиэтиленовые колбы вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 1.6 вводят определенные объемы стандартных растворов (Б, В) определяемых элементов и доводят объем растворов в колбах до метки раствором соляной кислоты концентрации Сна —0,1 моль/дм3. В некоторых случаях (табл. 15) стандартные растворы готовят с добавлением 40 см3 пероксида водорода и 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации СНа=0,1 моль/дм3.
Измерение аналитических сигналов ,
Измеряют значение абсорбции определяемых элементов в условиях, приведенных в табл. 17. При этом сначала проводят градуировку прибора по определяемому элементу, распыляя в пламя последовательно раствор соляной кислоты' концентрации СНсі = = 0,1 моль/дм3 (в качестве «холостого» раствора) и три стандартных, вводя их в пламя в порядке возрастающей концентрации. Затем распыляют в пламя анализируемые растворы и измеряют массовую долю (абсорбцию) определяемого элемента на основании градуировочного графика, построенного самим прибором, по программе, заложенной в его памяти.
В случае использования стандартных растворов, приготовленных на фоне пероксида водорода, следует использовать соответствующий «контрольный» раствор.
Обработка результатов
Вычисление массовой доли натрия, магния, кальция (X) Массовую долю натрия, магния, кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
v cV-100 m-106 ’ ( '
где С — массовая доля определяемого элемента с поправкой на «контрольный» опыт, мкг/см3;
V — объем анализируемого раствора ,см3; m — масса навески, г.
Вычисление массовой доли калия
Калий определяют с использованием метода добавок при условии, что массы навесок проб во всех случаях одинаковы. На основании полученных данных вычисляют истинную массовую долю калия, мкг/см3, в пробе по формуле
|
С тоб ' б I |
Длина волны, нм |
Подача газа, кг/см2 |
|
|
Воздух |
Ацетилен |
||
|
Магний |
285,2 |
Воздух 1,6 |
0,15 |
|
Натрий |
589 |
Воздух 1,6 |
0,25 |
|
Калий |
766,5 |
Воздух 1,6 |
0,3 |
|
Кальций |
422,7 |
N2O 1,6 |
0,3 |
|
Примечание. Высота горелки во всех случаях 7,5 см.Ширина щели, нм |
Характеристика горелки |
|
2,6 |
Горелка с длиной щели 10 см |
|
0,4 |
То же |
|
2,6 |
Высокотемпературная горелка с длиной щели 5 см |
|
2,6 |
То же |
• Коррекция фона с эффектом Зеемана -
Да
Нет
Нет
Нет
34 ГОСТ 14339.5—91
где Сдоб — измереннай массовая доля каЛия в добавке, мкг/см3; Ci — измеренная массовая доля калия в растворе пробы без добавки, мкг/см3;
С2 — измеренная массовая доля калия в растворе пробы с добавкой, імкг/ом3.
