Вольфрам. Методы спектрального анализа

Таблица 10

Значения относительных стандартных отклонений (S_r) диапазонов массовых долей определяемых элементов

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ (2-Ю-⁴—6-10“² %), ВАНАДИЯ (2 10-³-110-² %), ВИСМУТА (Ы0-⁴—1-Ю-² %), ГАФНИЯ (I IO"²—5-Ю-¹ %), ЖЕЛЕЗА (2 10~⁴—6-10~² %), КАДМИЯ (1-Ю-⁴—1-Ю-² %), КАЛЬЦИЯ (1 • 10~³—6• 10~² %), КОБАЛЬТА (210-⁴—1 • IO-² %), КРЕМНИЯ (2 10~⁴—6 10~² %), МАГНИЯ (2-Ю-⁴—610~² %), МАРГАНЦА (1Ю~⁴—1Ю~² %), МЕДИ (8-Ю-⁴— МО’² %), МЫШЬЯКА (810~⁴—6-Ю-² %), НАТРИЯ (2• 10-³—6-10-² %), НИКЕЛЯ (2 • 10~⁴—6-10"² %), НИОБИЯ (б Ю-З-б Ю-¹ %), ОЛОВА (2 • 10-⁴—1 • 10"² %), СВИНЦА (2 10-⁴—I IO ² %), СУРЬМЫ (4 10~⁴—1 10~² %), ТАНТАЛА (5 IO-³—5-Ю-¹ %), ТИТАНА (1 • 10~³—1 - 10"² %), ХРОМА (2-10-4-1 IO-² %), ЦИНКА (2 -10~⁴—1 -10~² %), ЦИРКОНИЯ (510-3—5-Ю-¹ %), МОЛИБДЕНА (ЫО ³—З Ю"¹ %)

   1. Сущность метода — по in. 4.1.

   2. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы, приведенные в разд. 3.

Для регистрации спектров излучения применяют фотометриче­скую установку МФС или любой другой прибор подобного типа.

В соответствии с возможностями фотоэлектрической установки выбирают и выставляют аналитические линии и линии сравнения, приведенные в табле 11.

Таблица 11

Продолжение табл. 11

Для фотоэлектрических систем (с наличием ЭВМ) формируют программу: регистрируют стандартные образцы (СО), вводят их концентрации в диалоговый вычислительный комплекс (ДВК), проводят градуировку и распечатку результатов градуировки с уче­том влияющих факторов.

Пробы готовят, как указано в п. 4.3.1.

Приготовление стандартных образцов приведено в приложе­нии 1.

Угольные электроды и угольную смесь готовят, как указано в п. 4.3.3 или 5.3.3, или 6.2.3 в зависимости от определяемых элемен­тов и используемых методов.

Полученные смеси помещают в кратеры электродов и уплотня­ют, как указано в п. 4.4.1 или 5.4.1, или 6.4.1.

Для компьютеризированных систем регистрируют один, два или более стандартных образцов для корректировки градуировочных графиков.

Освещение щели полихроматора фотоэлектрической системы — растровый конденсатор или однолинзовая система. Аналитический промежуток — 2—3 мм. Ширина входной щели — 20 мкм.

За линию сравнения берут линии вольфрама 275,860 нм, 239,709 нм или меди 263,000 нм, или полосу циана 384,920 нм, или фон (неразложенный свет) при получении отчетов, пропорциональ­ных относительным интенсивностям аналитических линий. Анализ можно вести без линии сравнения по абсолютным интенсивностям аналитических линий.

Напряжение питания фотоумножителей выбирают с учетом обес­печения требуемой чувствительности для данного канала регистри­рующей системы.

Универсальные условия регистрации для получения максималь­ной чувствительности следующие: цижние электроды по чертежу (тип II или III); время обжига — 12 с при силе тока 5—7 А, экспо­зиция 20—50 с при силе тока 10—15 А.

После окончания регистрации (накопления) проводят опрос ка­налов анализируемых элементов и снимают показания выходного поибора для каждого измерения по шкале цифрового вольтметра Щ1518 или микроамперметра М1792 в автоматическом или ручном режимах на некомпьютеризированных системах. Градуировочные графики строят в координатах N—С для каждого элемента по стан­дартным образцам, где N — усредненное показание выходного при­бора для п измерений, С — значения аттестованной концентрации стандартного образца.

По градуировочному графику находят соответствующие концен­трации (С/).

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое значение (С) п измерений, если выполняется условие ГОСТ 14339.0.

Для компьютеризированных систем после регистрации проб рас­считывают по градуировочному графику концентрации элементов пробы и выводят их на дисплей и печатающее устройство в соот­ветствии с заложенной программой.

Значения относительных стандартных отклонений для диапазо­нов массовых долей определяемых элементов приведены в табл. 12.

Таблица 12