---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 12552.1-77, ГОСТ 12552.2-77

Издание официальное

Ценз З коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных ме­таллов

Директор С. Г. Гущин

Руководители работы: В. Г. Левиан, В. Д. Пономарева

Исполнители: М. П. Юфа, Н. С. Степанова, Н. И. Ченцова, Р. М. Богданова

СНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам министра В. С. Устинов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 де­кабря 1977 г. № 306

9УДК 669.231.5’24 : 546.74.06 : 006.354 Группа В59

Г

гост

12552.1-77

Взамен
ГОСТ 12552—67 в части

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения никеля

Platinum-nickel alloys. Method for the determination
of nickel

разд. 2

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3069 срок действия установлен

с 0К01. 1979 г.

до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 4,0 до 30%).

Метод основан на связывании никеля в комплексное соедине­ние двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при pH 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. О БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72.

Колбы мерные вместимостью 250 мл по .ГОСТ 1770—74.

Б

50 мл.

юретка с автоматической установкой нуля вместимостью

Пипетки вместимостью 10, 20, 25 и 50 мл по ГОСТ 20292—74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Издательство стандартов, 1978Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,15 н. раст­вор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при на­гревании в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—69, 0,1 н. раствор; гото­вят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, 50%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,2%-ный водный рас­твор.

Никель по ГОСТ 849—70.

Стандартный раствор никеля; готовят следующим образом: 0,5000 г никеля растворяют при нагревании в 30 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, выпаривают до объема 5—10 мл и дву­кратным выпариванием с 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в солянокислый, доводят объем в мерной колбе вместимостью 500 мл до метки водой и перемешивают.

1. мл раствора содержит 0,001 г никеля.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл и растворяют при нагревании в 40 мл смеси кислот. Раствор выпа­ривают до сиропообразного состояния, переводят в солянокислый путем двукратного выпаривания с 10 мл разбавленной 1 : 1 соля­ной кислоты и приливают 25 мл воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Установка соотношения трилона Б с ук­суснокислым цинком

Пипеткой или бюреткой берут 10 мл 0,15 н. раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прилива­ют 20 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, 10 капель 0,2%-ного раствора индикатора ксиленолового оранже­вого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до измене­ния окраски раствора из желтой в малиновую.

Параллельно проводят три определения.

Соотношение (Д) вычисляют по формуле где V — количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;

щ — количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, мл.

Титр (Г), выраженный в г/л никеля, вычисляют по формуле

т ~ ^m

где m — масса никеля, содержащаяся в 20 мл стандартного рас­твора, г;

V — количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;

Ui — количество 0,1'н. раствора уксуснокислого цинка, израс­ходованное на титрование, мл;

К —соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком.

Подготовленный к анализу солянокислый раствор анализируе­мого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, до­водят до метки водой и тщательно перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части но 50 мл, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл. Затем в анализируемый раствор переливают пипеткой или бюреткой 25 мл 0,15 и. раствора трилона Б, 20 мл воды и 20 мл 50 %-ного раствора уксуснокислого натрия для создания pH 5.

Избыток трилона Б оттитровывают 0,1 н. раствором уксусно­кислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжево­го (5—6 капель) до изменения окраски раствора из грязно-зеле­ной в малиновую.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

X = Г (^і-Ю-Г-ІОО 1 ~

L ^mJ

где V —количество 0,15 н. раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса¹ никеля, мл;

v_t— количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, израс­ходованное на титрование избытка трилона Б, мл;

К —соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;

Т —титр раствора трилона Б по никелю, г/мл;т —масса сплава, соответствующая аликвотной части раст­вора, г;

С —содержание палладия в сплаве, определяемое спектраль­ным методом, % •

Абсолютные допускаемые расхождения между результа­тами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,20%

-Группа B5S

Изменение № 1 ГОСТ 12552.1—77 Сплавы платино-никелевые. Метод опреде­ления никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 № 1825

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы и значение: мл на см³, г/мл на г/см³, 1 л на 1000 см³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый по­казатель марочного состава».

Раздел 2. Девятый абзац. Заменить значение: 0,15 н. на 0,075 М;

десятый абзац. Заменить значение: 0,1 н. на 0,1 М;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «50%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «0,2%-ный водный раствор» на «рас­твор с массовой долей 0,20»;

заменить ссылки: ГОСТ 19491—74 на ГОСТ 24104—80, ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82, ГОСТ 5823—69 на ГОСТ 5823—78, ГОСТ 199—68 на ГОСТ 199—78.

(Продолжение см. с. 82)Разделы 4, 5. По всему тексту исключить значения: 0,1 н. (6 раз); 0,15 н. 7 раз); 50%-ного (3 раза); 0,2 %-ного.

Пункт 4.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «количество» на «объ­ем» (2 раза).

Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «количество» на «объ­ем» (2 раза); «содержание» на «массовая доля».

Пункт 5.2 после слов «параллельных определений» дополнить словами: «(rf — показатель сходимости)»;

дополни гь абзацем: «Абсолютные допускаемые расхождения средних ре­зультатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — по­казатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 %».

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3: «5.3. Контроль правильнос­ти результатов анализа

Контроль правильности результатов определения массовой доли никеля проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси хими­ческого со:ава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через ■весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная раз­ность максимального и минимального значений массовой доли никеля в искус­ственной смеси не превышает 0,06 % при массовой доле никеля от 4,0 до 5,0 % и 0,17 % — при массовой доле никеля от 20 до 30 %».

(ИУС № 9 1988 г.)