---

УДК 669.15 295-198:543.06:008.354 Группа В1»

Г

ГОСТ
14250.4—90

(СТ СЭВ 1236—89)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТИТАН

Метод определения фосфора

Ferrotitanium.

Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферротитане при массовой доле его от С,02 до 0,2%.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномо- либденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной или ионами двухвалентного

железа в присутствии хлорида гидроксиламина до соединения, ок­

р ашенного в синий цвет.

Мешающие определению элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

IIЛ. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

. 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

: • Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Т;, Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/см³: ШбО см³ соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной кол- ^цвместймостью 1 дм³ и перемешивают.

" ’ислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1 : 1.

ммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

§/Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

здание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРГидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/см®, свежеприготовленный.

Натрия пероксид.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий угле­кислый смешивают в соотношении 3:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм¹. Хранят в полиэтиленовой посуде. В случае необходимости реактив перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония раст­воряют в 400 см³ воды при нагревании до температуры 80°С. Ра­створ фильтруют через плотный фильтр,, охлаждают, приливают 300 см³ этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, поме­щенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этило­вым спиртом порциями по 30 см³ и высушивают на воздухе.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор 180 г/дм³:90 г азотнокислого железа растворяют в 400 см³ воды при нагревании, приливают 5 см³ азотной кислоты, охлаждают, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 500 см³. Доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит приблизительно 0,025 г железа.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм³.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм³.

Восстановительная смесь: 15б см³ раствора сернокислой меди смешивают с 700 см³ раствора тиомочевины. После отстаивания в; течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 или по ТУ 6—09—4138.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют 100 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимо­стью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят ра­створ в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б: 10,0 см³ стандартного раствора А помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и пе­ремешивают. Раствор готовят в день применения.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см³.си. Тигель нагревают при температуре 300—400°С до отставания содержимого тигля от стенок. Затем помещают, в муфельную печь, нагретую до температуры (600,±25)°С, выдерживают до расплав­ления массы и еще — 5 мин.

Тигель с потавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью^ 400 см³, приливают .100 см³ воды и выщелачивают плав без нагре­вания. Извлекают тигель из стакана, протирают его стенки стек­лянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стакан прибавляют 1 см³ спирта ц кипятят раствор с осадком до разрушения пероксида натрия. После охлаждения переносят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см³, доли­вают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через фильтр средней плот­ности. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Полученный раствор используют для определения фосфора по одному из вариантов, указанных в п. 3.2 или 3.3.

^г 3.2.1.'В две конические колбы вместимостью по 100 см³ поме­щают аликвотные части, равные 25,0 или 50,0 см³, в зависимости от содержания фосфора, приливают по 3,0 см³ раствора азотнокис­лого железа и полностью растворяют выпавшие гидроксиды ме­таллов, добавляя по каплям раствор соляной кислоты, прибавляют по 10 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания растворов, затем на­гревают до кипения.

Если растворы сохраняют желтую окраску, то добавляют 1—2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют до­бавлением 1—2 капель раствора соляной кислоты.

Колбы с раствором охлаждают и приливают по 10,0 см³ раст­вора соляной кислоты. Затем по каплям при непрерывном пере­мешивании в одну из колб приливают 8,0 см³ раствора молибде­новокислого аммония и перемешиваїот в течение 1—2 мин. Раст- ,воры переносят в мерные' колбы вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или на фотоэлектрокб- лориметре в области светопропускания от 680 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, к которой добавлены все реактивы, За исключением мо­либденовокислого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вы­читания значения оптической плотности раствора пробы.

Таблица 1

Во все колбы приливают по 3,0 см³ раствора азотнокислого железа, 20 см³ воды и раствор аммиака до начала выпадения осад­ка гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­дартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам фосфора строят градуировочный график.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спек­трофотометре при длине волны 830 мм или фотоэлектроко- лориметре в области светопропускания от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, в которую добавлены все реактивы, за исключением мо­либденовокислого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вы­читания значения оптической плотности раствора контрольного’ опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

В ряд мерных колб вместимостью 100 см³ помещают стандарт­ный раствор Б фосфора, согласно табл. 1. В одну колбу стандарт­ный раствор не помещают.

Во все колбы іліриліииакхг воду до объема 50см³, по 3,0 см³ ра­створа нитрата железа, приливают раствор аммиака до начала выпадения осадка, который затем растворяют, добавляя по кап­лям раствор соляной кислоты, и еще по 10,0 см³ избыток. Далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

'Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандарт­ного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Х=——100,

mj

где m—масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку, г;

— масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора пробы, г,

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3750

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1236—89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.4—80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

ГОСТ 28473—90 ' | 1.1

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в железный, нике-* левый или стеклоуглеродистый тигель, добавляют 4—5 г смеси для сплавления, перемешивают и сверху засыпают 1—2 г этой же сме-

1