ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МАГНИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Цена 3 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
а
УДК 546.46'175—41:006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
М
ГОСТ
11088—75*
Взамен
ГОСТ 11088—64
Технические условия
Reagents. Magnesium nitrate.
Specifications
ОКП 26 211211
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 января 1975 г. № 129 срок введения установлен
с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 23.04.85 № 1144 срок действия продлен
до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый магний, представляющий собой бесцветные моноклинические кристаллы, расплывающиеся на воздухе; легко растворим в воде и спирте.
Формула: Mg (НОз)2-6Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 256,40.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3972—73.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
а. Азотнокислый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. По физико-химическим показателям азотнокислый магний должен Соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (июль 1988 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10—80).
© Издательство стандартов, 1988
2—2580Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) окп 26 2121 0012 03 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2121 ООП 04 |
|
1. Азотнокислый магний [Mg(NO3)2-6H2O], %, не менее |
99 |
98 |
2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более |
0,003 |
0,01 |
б. Хлориды (С1), %, не более |
0,006 |
0,01 |
0,0005 |
0,002 |
|
0,0005 |
0,001 |
|
6. Аммонийные соли (NH4), %, не более |
О,0Ті |
Не норми- |
7. Барий (Ва), %, не более |
0,002 |
руется 0,0Д |
8. Железо (Fe), %, не более |
0,0002 |
0,001 |
9. Калий и натрий (K+Na), %, не более |
0,01 |
0,1 |
10,. Кальций (Са), %, не более |
0,01 |
0,05, |
Мышьяк (As), %, не более |
0,00005 |
0,0001 |
il2. Тяжелые металлы (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,002 |
,13. pH 5 %-ного раствора препарата |
3,9—7 |
3,9—7 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.
Определение массовой доли азотнокислого магния
Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10398—76.
При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: около 0,35—0,4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды.
Далее определение проводят по ГОСТ 10398—76.
Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого магния (X) в процентах вычисляют по формуле
х_ У-0.01282-.100
т
где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01282 — количество азотнокислого магния, соответствующее 1 см3 точно 0,05 М раствора трилона Б, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 абс. %.
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Применяемые реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 25336—82, тип ТФ ПОР 10 или ПОР 16.
Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа— 1,5 мг,
для препарата чистый — 5 мг.
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 3). При этом в раствор сравнения добавляют азотнокислый магний, не содержащий SO4, который готовят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 86 см3 воды, прибавляют 2 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты и 12 см3 10 %-ного раствора хлористого бария. Осадок, выделившийся через 18—20 ч, отфильтровывают через беззольный фильтр, промытый горячей водой.
Подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 1 г анализируемого препарата взвешивают с погрешностью ’ 9*
не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Затем прибавляют 0,5 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 10 %-ного раствора хлористого бария и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,
для препарата чистый — 0,1 мг SO4,
25 см3 раствора азотнокислого магния, не содержащего SO4.
Опр едел ение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,01 мг-,
для препарата чистый — 0,04 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Опр едел ение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет- рическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый 1 %-ным горячим раствором азотной кислоты. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержаниё хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).Определени е . ма ссов ой доли аммонийных4 солей
Применяемые реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор.
Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212—76.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.
Проведение анализа
2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют при перемешивании небольшими порциями 10 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 50 см3, закрывают цилиндр пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают до отделения осадка и появления над ним прозрачной жидкости в количестве 25—30 см3 (около 3 ч). Жидкость осторожно уливают, не взмучивая осадка, и фильтруют через бумажный фильтр, тщательно промытый горячей водой, до отрицательной реакции с реактивом Несслера.
20 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 с притертой пробкой, прибавляют 29 см3 воды, 1 см3 реактива Несслера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,1 мг iNH4, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.
Определение массовой доли бария
Применяемые реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 10 %-ный и 25 %-ный растворы.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, 15 %-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр.
Раствор, содержащий Ва, готовят по ГОСТ 4212—76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку вместимостью 50 см3,, смачивают 3 см3 воды, прибавляют 5 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения и выпаривают почти досуха на водяной бане, периодически перемешивая содержимое чашки.
Остаток смачивают 1 см3 воды, прибавляют 3 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до получения густого сиропообразного остатка, застывающего на холоде (содержимое чашки периодически перемешивают). Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 15 см3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Объем раствора доводят водой до 30 см3 и перемешивают.
15 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в стаканчик для нефелометрирования вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора сернокислого натрия, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Ва,
для препарата чистый — 0,05 мг Ва,
1 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора сернокислого натрия.
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75 роданидным методом по п. 3,3.3, но без добавления надсернокислого аммония.
При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый—.0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли калия, натрия и кальция
Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 или универсального монохроматора с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.