Страница 2: ГОСТ 13020.4-85. Хром металлический. Метод определения фосфора (71862)

К прозрачным растворам прибавляют 10 см³ раствора соляно­кислого гидроксиламина и нагревают (не доводя до кипения) до исчезновения желтой окраски растворов. Если растворы сохраня­ют желтоватую окраску, к ним прибавляют по 2—3 капли раст­вора аммиака. При появлении мути добавляют по 2—3 капли раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см³ и обесцвеченные растворы охлаждают. Раствор переливают в мерные кол­бы вместимостью 100 см³, приливают по 10 см³ раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см³ по каплям, перемешивая, по 8 см³ раствора молибденовокислого аммония и после перемешивают в течение 1 — 1,5 мин. Растворы доливают водой до метки, после чего, снова перемешивают.Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколо- риметре в области светопропускания от 680 до 900 нм.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содер­жащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующему им содержанию фосфора строят градуировоч­ный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю фосфора (X) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

х=^.юо,

где mi — масса фосфора в растворе пробы, найденная по градуи­ровочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора пробы, г.

у С' (D D₃)

где С — массовая доля фосфора в стандартном образце, %;

D —оптическая плотность анализируемого раствора метал­лического хрома;

D,— оптическая плотность раствора стандартного образца;

£)₂ — оптическая плотность раствора контрольного опыта.

Таблица 2

А

Массовая доля фосфора, %